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气相色谱仪的操作技巧 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2013-05-31

关键词：色谱仪

　气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。
　　1.加热
　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。
　　1.1过温定位法
　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温
　　度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
　　1.2分步递进定位法
　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温；如此递进调节，直至恒温在工作温度上。
　　2.调池平衡
　　调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
　　第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；
　　第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；
　　第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；
　　第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况；
　　第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
　　3.点火
　　氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。
　　3.1加大氢气流量法
　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。
　　3.2减少尾吹气流量法
　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。
　　4.气比的调节
　　氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。
　　本着上述原则，气比应按下法调节。
　　4.1氮气流量的调节
　　在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
　　4.2氢气和空气流量的调节
　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。
　　5.进样技术
　　在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射
　　器进样为对象。
　　5.1进样量
　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。
　　(1)排除注射器里所有的空气
　　用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。
　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。
　　(2)保证进样量的准确
　　用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。
　　5.2进样方法
　　双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
　　让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
　　5.3进样时间
　　进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。