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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2013-03-01

关键词：环境分析监监测方法

环境样品的测试方法是在现代分析化学各个领域的测试技术和手段的基础上发展起来的，用于研究环境污染物的性质、来源、含量、分布状态和环境背景值。随科学技术的不断发展，除经典的化学分析、各种仪器分析为环境分析监测服务外，一些新的测试手段和技术，如色谱-质谱联用、激光、中子活化法、遥感遥测技术也很快被广泛应用于环境污染的监测中，为了及时反映监测对象和取样时的真实情况，确切掌握环境污染连续变化的状况，许多小型现场监测仪器和大型自动监测系统也获得迅速的发展。
      一、化学分析法
      是以特定的化学反应为基础的分析方法，分重量分析法和容量分析法两类。
      重量法操作麻烦，对于污染物浓度低的，会产生较大误差，它主要用于大气中总悬浮颗粒、降尘量、烟尘、生产性粉尘及废水中悬浮固体、残渣、油类、硫酸盐、二氧化硅等的测定。随着称量工具的改进，重量法得到进一步发展。例如，近几年用微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。
      容量法具有操作方便、快速、准确度高、应用范围广、费用低的特点，在环境监测中得到较多应用，但灵敏度不够高，对于测定浓度太低的污染物，也不能得到满意的结果。它主要用于水中的酸碱度、NH3-N、COD、BOD、DO、Cr6+、硫离子、氰化物、氯化物、硬度、酚等的测定，及废气中铅的测定。
      　
      二、光学分析法
      是以光的吸收、辐射、散射等性质为基础的分析方法，主要有以下几种：
      (一）分光光度法
      是一种具有仪器简单、容易操作、灵敏度较高、测定成分广等特点的常用分析法。可用于测定金属、非金属、无机和有机化合物等。在国内外的环境监测分析法中占有很大的比重。
      仪器插图  紫外分光光度计   分光光度计
      （二）原子吸收分光光度法
      是在待测元素的特征波长下，通过测量样品中待测元素基态原子（蒸气）对特征谱线吸收的程度，以确定其含量的一种方法。
      此法操作简便、迅速、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、测定元素范围广，是环境中痕量金属污染物测定的主要方法，可测定70多种元素，国内外都用作测定重金属的标准分析方法。
      （三）发射光谱分析法
      是在高压火花或电弧激发下，使原子发射特征光谱，根据各元素特征性
      的光谱线可作定性分析，而谱线强度可用作定量测定。本法样品用量少、选择性好、不需化学分离便可同时测定多种元素，可用于无机有害物质铬、铅、镉、硒、汞、砷等20多种元素的测定，但不宜分析个别试样，且设备复杂，定量条件要求高，故在环境监测的日常工作中，使用发射光谱分析法较少。但自电感耦合高频等离子体光源（简称ICP光源）研究成功以来，由于它具有灵敏度高、准确度和再现性好，基体效应和其他干扰较少和线性范围宽等一系列优点，并特别适于水和液体试样的分析，因而得到普遍的重视，并成为一种重要的分析手段。
      用ICP发射光谱法可分析的试样和元素涉及水、土壤、生物制品、沉积物等共30多种元素。
      （四）荧光分析法
      分为分子荧光分析和原子荧光分析。当某些物质受到紫外光照射时，可发射出各种颜色和不同强度的可见光，而停止照射时，上述可见光亦随之消失，这种光线就称为荧光。一般所观察到的荧光现象，是物质吸收了紫外光后发出的可见光及吸收波长较短的可见光后发出的波长较长的可见光荧光，实际还有紫外光、X光、红外光等荧光。
      分子荧光分析是根据分子荧光强度与待测物浓度成正比的关系，对待测物进行定量测定的方法。在环境分析中主要用于强致癌物质——苯并芘（Bap）、硒、铍、油、沥青烟等的测定。
      原子荧光分析是根据待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度与基态原子数目成正比的关系，通过测量待测元素的原子荧光强度进行定量的测定，同时还可利用各元素的原子发射不同波长的荧光，进行定性测定。
      原子荧光分析对Zn、Cd、Mg、Ca等具有很高的灵敏度。
      （五）化学发光法
      某些物质在进行化学反应时，吸收反应产生的化学能，导致分子或原子呈激发状态，当它们回到基态时，以光辐射形式释放出能量，在反应物为低浓度时，其发光强度与物质的浓度成正比，利用这个原理测定物质的浓度，称为化学发光法。它可用于大气中NOx、O3、SO2、硫化物及水中Co2+、Cu2+、Ni2+、Cr3+、Fe2+、Mn2+等金属离子的测定。
      （六）非分（色）散红外法
      非分散红外法不需要将红外线进行分光。目前已利用非分散红外吸收原理制成CO2、SO2、CO、油分等监测仪器。
      三、电化学分析法
      是利用物质的电化学性质测定其含量。具有灵敏度高、准确度高、快速、应用范围广等特点。可以对大多数金属元素和可氧化还原的有机物进行分析。
      分为电位分析法、电导分析法、库仑分析法、极谱法等，此外，还有以测量电解过程的电流-电压曲线为基础的伏安法及利用阳极溶出反应测定重金属离子的阳极溶出法。
      电位分析法最初用于测定PH值，近10年来，由于离子选择电极的迅速发展，电位分析法已广泛应用于水质中F-、CN-、H3－N、DO等的监测。
      电导分析法用于测定水的电导率、DO及SO2。
      库仑分析法用于测定大气中SO2、NOx、及水中BOD、COD。
      阳极溶出法用于测定废水中Cu、Zn、Cd、Pb等重金属离子。
      极谱法广泛用于Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Sn、Pb、 As、Bi等元素分析。
      四、色谱分析法
      分为气相色谱分析和液相色谱分析。
      液相色谱分析又分为高效液相色谱、离子色谱分析、纸层析、薄层层析及柱层析法。
      （一）气相色谱分析(GC)
      气相色谱分析是一种新型分离分析技术，它的流动相为载气，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质载两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分析差异产生了很大的效果，使各组分离，以达到分离、分析及测定的目的。气相色谱法具有灵敏度与分离效能高，快速、应用范围广、样品用量少且易于实现自动测定，能与多种仪器分析联用等优点，现已广泛应用于环境监测，成为环境污染物分析的重要手段之一。已成为苯、二甲苯、多氯联苯、多环芳烃、酚类、有机氯农药、有机磷农药等有机污染物的重要分析方法。若能应用气相色谱和质谱联用技术（GC-MS）进行复杂的痕量组分分析，可以取得更为显著的效果。
      （二）高效液相色谱
      高效液相色谱是一种以流动相为液体，采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器的色谱新技术，具有分析速度快，分离效率高和操作自动化等优点。可用于测定高沸点、热稳定性差、分子量大（＞400）的有机物质，如多环芳烃、农药、苯并芘、有机汞、酚类、多氯联苯等。
      （三）离子色谱分析（IC)
      离子色谱分析是20世纪70年代初发展起来的一项新的色谱技术。它用离子
      交换原理进行分离，并采取通用的电导检测器检定溶液中的离子浓度。它具有高效、高速、高灵敏和选择性好等特点，因此广泛应用于环境监测、化工、生化、食品、能源等各领域中的无机阴、阳离子和有机化合物的分析中。离子色谱法在环境监测中主要应用于大气和水体中污染监测分析，它已是环境监测的重要手段，如水和降水中常见阴离子分析（F-、I-、BNO3、NO、SO42-等）、有机酸分析、金属离子分析（CN2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Cd2＋）等。
      （四）纸层析和薄层层析
      纸层析是在滤纸上进行的色层分析，用于分离多环芳烃。
      薄层层析是在均匀铺在玻璃或塑料板上的薄层固定相中进行，用于对食品中黄曲霉素B1、作物中硫磷农药及其代谢物氧硫磷等的测定。
      五、中子活化分析法
      中子活化分析法是活化分析中应用最多的一种微量元素分析法。当试样被中子照射，待测元素受到中子轰击时，可吸收其中某些中子后发生核反应，释放出γ射线和放射性同位素，通过测量放射性同位素的放射性或反应过程发出的γ射线强度，便可对待测元素进行定量，测量射线能量和半衰期便可定性。用同一样品可进行多种元素的分析，它是无机元素超痕量分析的有效方法。
      六、流动注射分析法（flow injection analysis,FIA）
      流动注射分析是将含有试剂的载流由蠕动泵输送进入管道，再由进样阀将一定体积的试样注入载流中，以“试样塞”形式随之恒速移动，试样在载流中受分散过程控制，“试样塞”被分散成一个具有浓度梯度的试样带，并与载流中试剂发生化学反应生成某种可以检测的物质，再由载流带入检测器，给出检测信号（如吸光度、峰面积或峰高、电极电位等），由此求得水样中被分析组分的含量。
      流动注射分析的优点：
      （1）仪器简单。可用常规仪器自行组装，操作简便。我国已有FIA-TI流动注射通用仪（上海分析仪器厂）
      （2）分析速度快。分析频率通常为100次/h，最快可达1200次/h。重现性好，一般相对标准偏差小于1％。
      （3）取样少。每次测定仅需微升级的溶液，且分析系统封闭，进行的化学反应不受空气成分影响，还有利于保护环境。
      （4）自动化程度高。从进样、“化学处理”、测量到数据处理和程序控制可全部实现自动化。
      （5）可与多种检测器联用，应用范围广。如有FIA-ISE（离子选择电极），FIA-ICP-AEP（电感耦合等离子辐射光谱检测器），FIA-AAS（原子吸收光谱检测器）。
      上述各种重要分析方法各有其特性。在具体选择环境污染分析方法时，应根据被测物的含量和存在形式、需要与可能、实验室设备条件等因素，并尽可能选用标准统一方法。