1、实验 BJS-Jy$-
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1.1原理 >\!4Mk8
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酒中微量的醛与亚硫酸钠加成后,释放出氢氧化钠,引起水中pH的变化。以pH的变化为测定方法的响应指标即可对酒中总醛的量进行定量测定。 J/6`oh?,Q
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HCHO Na2SO3 H2?H2C(OH)SO3Na NaOH >5
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1.2主要试剂与仪器 Xo {`]
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实验室酸度计(精度0.01)(用前须标定)。无醛乙醇(制备):取1500mL乙醇置于2000mL蒸馏烧瓶中,加入15g2,4-二硝基苯肼、0.75mL浓盐酸及几粒沸石,回流4h并放置4h,再将冷凝器改换为精馏柱,缓缓精馏,弃去初始流出液100mL左右及剩余液约200mL黄色溶液,收集中间馏分,充氮气密封于棕色瓶中。蒸馏液应清澈透明、无色,否则应重新蒸馏。亚硫酸钠溶液(0.1000mol·L-1):6.3020g亚硫酸钠溶液溶于50mL水中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。氢氧化钾-乙醇溶液(100g·L-1):10.0g氢氧化钾溶于20.0mL水中,转移至100mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀。甲醛标准溶液:配制10g·L-1甲醛储备液,用碘量法标定,用时稀释成1.000g·L-1的工作溶液。试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 RL
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1.3实验方法 auWXgkwZs/
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准确吸取1.000g·L-1甲醛标准溶液2.0mL,移入100mL容量瓶中,依次加入50.0mL无醛乙醇、加入10.0mL亚硫酸钠溶液(0.1000mol·L-1),用水稀释至刻度,混匀,静置10min。然后在50mL的烧杯中用PHS-3C精密pH计测定溶液的pH值,以试剂空白为参比。指标值为测定溶液的pH值减去试剂空白的pH值。 =?X$Yaw*
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2、结果与讨论 aJqeD'\>
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2.1亚硫酸钠溶液的用量 G9g6.8*&
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本文标准曲线甲醛总量的上限是10.0mg(0.3330mmol),为了让反应趋于完全,在这里让亚硫酸钠过量,亚硫酸钠的用量(物质的量)取甲醛总量(物质的量)的3倍,故0.1000mol·L-1亚硫酸钠溶液用量为10mL。 |3?
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2.2亚硫酸钠用量不同时试剂空白的影响 ~svO*o Wa
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尽管亚硫酸钠的量始终保持过量3倍以上,但做标准曲线时,不同甲醛的量,消耗亚硫酸钠的量是不一样的,故需要考察试剂空白中亚硫钠浓度的变化对pH影响。考察的方法是在100mL的容量瓶中加入50mL无醛酒精,接着加一定体积(5,6,7,8,9,10mL)的0.1000mol·L-1亚硫酸钠溶液,然后再用蒸馏水稀释到刻度,摇匀放置10min后测定pH,其结果见表1。由表1可见0.1000mol·L-1亚硫酸钠溶液用量在5~10mL之间时,其50%无醛酒精溶液的pH没有变化。 V84*0&q