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食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定的样品前处理 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
1.试样预处理 .I$qCb|FP  
63^O|y\W8  
1.1 新鲜蔬菜水果将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 j@=%_^:i  
1.2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。 wHzEMwY_  
eS{!)j_^  
1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 eds o2  
\@WDV  
1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 //* fSF   
1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。 J\/cCW-rF  
|)nZ^Cc  
2.提取 VA WF3  
'ZT^PV \  
2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5 g(精确至0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 /分钟离心15 min,上清液备用。 _|iSF2f,X  
2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 /分钟离心15 min,上清液备用。 yaD~1"GA'O  
C.~,qmOP  
2.3 乳:称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 lAi6sPG)0  
2.4 乳粉:称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 e_#._Pi  
M2d$4-<  
2.5取上述备用的上清液约 15 mL,通过0.22 μm 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面3 mL(如果氯离子大于100 mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,弃去前面7 mL),收集后面洗脱液待测。 a,xycX:U  
?<V?wsp  
固相萃取柱使用前需进行活化,如使用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过,静置活化30 minCleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通过,静置活化30 min Q(@U2a8  
附:GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中硝酸盐和硝酸盐的测定       食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 ao%NK<Lt  
          Cleanert IC离子色谱样品前处理系列 M}d_I+  
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