- 发帖
- 118
- 世科币
- 239
- 威望
- 123
- 贡献值
- 200
- 银元
- 0
|
\*9Ua/H 一．实验目的 2lJZw@ th Q J(w 本文使用的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 W^|J/Y48 2.1.样品信息
3se$,QmN 2.2.样品提取 =V CQ* 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 '
{ W3j^m7 2.3.水解和衍生（注意避光） Wa}"SqYr h 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 N.n1< 2.4.净化处理 H CuK 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 $ %;jk 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 ?GfxBZWJ s%bUgO%& 2.5.检测方法 >OTl2F}4 ! 色谱柱：Vesusil® MP-C18（2.1×150mm，5um，100Å） tUrNp~ve, 质谱仪：API 4000+ P_mi)@ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 "bi != B:0.1%甲酸的乙腈溶液 [Q=4P*G}X
Bjtj{B 流速：0.2mL/min表1 梯度洗脱条件 >0 7shNX 进样体积：5μL %-k(&T3& 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 ^
} tL nF 扫描方式：多反应监测（MRM）表2 质谱仪离子源参数 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 YI/{TL8*KK d`UF0T 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 ~.FnpMDY 四．实验结论 &Q<EfB Agela Cleanert PEP-2、Agela VenusilMP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 #0jSZ g^," wXP_]-
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
