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气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。 Ll]5u~
气相色谱仪操作技巧一加热: |Y
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由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。 ji ?Hw
1.1 过温定位法 EJn]C=_(
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。 Sp\TaUzg
1.2 分步递进定位法 Kn^+kHh:
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。 c5^HGIe1
气相色谱仪操作技巧二调池平衡: w;,34qbf
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 ]o'o
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第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; xeF>"6\
第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况; boojq{cvYA
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; "}3sL#|z
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; FxlH;'+Q
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。 )+L|<6J XA
气相色谱仪操作技巧三点火: 0)|Z7c&
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。 j/aJD E(+
3.1 加大氢气流量法 k@7#8(3
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 HVa D
3.2 减少尾吹气流量法 'ayb`
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 O[ z0+Q?6Z
气相色谱仪操作技巧四气比的调节: IFBt#]
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氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 :Fhk$?/r
本着上述原则,气比应按下法调节。 V
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4.1 氮气流量的调节 Osz=OO{
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。 U LS>v
4.2 氢气和空气流量的调节 `]65&hWZL
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。 v9H
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气相色谱仪操作技巧五进样技术: /{l_tiE7
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 .=YV
5.1 进样量 ;q'-<O
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl ,气体样品一般为011~10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 k% \;$u=%
(1)排除注射器里所有的空气 =xkaF)AW&v
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 h];H]15&
(2)保证进样量的准确 >A{e
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