维生素E又称生育酚,多存在于植物组织中,在化学结构上客观存在是6-羟基苯骈二氢吡喃的衍生物,环上C2都有甲基和烃链。由于环上的甲基位置和数目不同,有α、β、γ、δ生育酚等。 J?6.yL;
天然的生育酚都是D型,而人工合成的为DL型。维生素E为油状物,在无氧条件下对热稳定。游离的维生素E和它的酯都极易溶于油脂和大多数有机溶剂,不溶于水,有抗氧化剂的作用。 w8=&rzr8
α-生育酚和α-生育酚乙酸酯是维生素E的衍生物。目前已广泛地用于化妆品中作为抗氧化剂。 jej.!f:H
(一)薄层色谱定性法
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1 应用范围 wnioIpRkh
本方法适用于油性沐浴液、护肤霜、香波中α-生育酚和α-生育酚乙酸酯的定性测定。 vCvjb\S
2 原理 M)x6m|.=
样品中α-生育酚和α-生育酚乙酸酯在GF-254薄层板上经展开剂展开分离后,在紫外光下观察,根据Rf值进行定性。 7e NLs
3 试剂 vYFtw L`
3.1 α-生育酚标准溶液:准确称取50.0mgα-生育酚于10ml棕色容量瓶中,用己烷定容到刻度,储于氮气下以避免被空气氧化,避光保存。此溶液1ml含5.0mgα-生育酚。每周配制一次。 j_I[k8z
3.2 α-生育酚乙酸酯标准溶液:准确称取50.0mgα-生育酚于10ml棕色容量瓶中,用己烷定容,作为储备液。每周配制一次。储于氮气下以避免被空气氧化,避光保存。此溶液每毫升含5.0mgα-生育酚乙酸酯。 ~];r{IU
3.3 展开剂:环己烷+乙醚(8+2) n!aA<
4 仪器 _0cCTQE
4.1 硅胶薄层板:含254nm下产生荧光指示剂。 Vc[aNpE
4.2 玻璃层析缸:275×275×75mm(H×W×D)。 ?F6L,
5 测定 !dQmg'_V
5.1 样品处理 kzE<Y
称取定量样品,用数毫升己烷溶解或萃取,离心,取上清液在氮气流下吹气浓缩。此浓缩液作为待测样品。 -F. c<@*E
5.2 薄层定性分析 i:a*6b.U@N
取5~10μl待测样品和标准液(3.1和3.2)分别点样于硅胶薄层板(4.1)上,样点离底端3cm,二样点间相距1.5cm。将薄层板置于内装有环己烷+乙醚(8+2)溶液的玻璃层析缸内。待展开液前沿移动10cm以后,取出薄层板,自然风干。将薄层板置紫外光(254nm)下观察。在绿色荧光背景上出现黑色色斑。比较待测溶液与标准的色斑位置以定性判别(1)。 }/w]+f*
注解: `uKsFXM
(1)α-生育酚的Rf值约为0.34;α-生育酚乙酸酯的Rf值为0.45。
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