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样品制备: t
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对照品溶液:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 hG U &C]
供试品溶液:取本品小蜜丸,研细,取约5g,精密称定,精密加入30%乙醇25ml,称定重量,时时振摇,静置24小时,超声处理30分钟(功率300W,频率50kHz),放冷,再称定重量,加30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,通过D101大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高伟12cm),用30%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml分次使溶解,转移至25ml量瓶中,容器用甲醇适量多次洗涤,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 s?G@k} {
(2010版药典第一部591页) 4#T'Fy].
色谱条件 +q(D]:@,[
色谱柱:Agela Venusil ASB C18,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VS952505-0) `@90b4u
流动相:甲醇:水=33:67 hf'3yEm
流速: 1.0mL/min ` mi!"pm w
柱温: 室温 (]JJ?aAF
检测波长:230nm >2rFURcD
进样体积:10μL r&qD