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中药化学成分提取、分离和鉴定的方法 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2012-11-18
A.中草药有效成分的提取 mX G W+  
yXBWu=w3`O  
  (一)溶剂提取法: "MgTfUIiyD  
T 2Gscey  
  1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
 4q\gFFV4  
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只看该作者 沙发  发表于: 2012-11-18
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只看该作者 7楼 发表于: 2012-11-18
(二)簿层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。 7ElU5I<S  
9#iv|X  
  1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。 K|^'`FpPO  
 VsR8|Hn$  
  2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。 KYN{Dh]-}  
>u R0 Xs;V  
  3.展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中,经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调整。 e$=UA%  
op5G}QZ  
  4·特殊薄层:针对某些性质特殊的化合物的分离与检出,有时需采用一些特殊薄层。 :+*q,lX8  
?=#vp /  
  ① 荧光薄层:有些化合物本身无色,在紫外灯下也不显荧光,又无适当的显色剂时,则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层进行层析。展层后置于紫外光下照射,薄层板本身显荧光,而样品斑点处不显荧光,即可检出样品的层析位置。常用的荧光物质多为无机物。其一是在 254nm紫外光激发下显出荧光的,如锰激洁的硅酸锌。另一种为在365nm紫外光激发下发出荧光的,如银激化的硫化锌硫化镐。 BWG*UjP M  
Z(c3GmY  
  ② 络合薄层:常用的有硝酸银薄层,用来分离碳原子数相等而其中C一C双键数目不等的一系列化合物,如不饱和醇、酸等。其主要机理是由于C一C键能与硝酸银形成络合物,而饱和的C一C键则不与硝酸银络合。因此在硝酸银薄层上,化台物可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于吸附最弱而Rf最高,含一个双键的较含两个双键的Rf值高,含一个三键的较含一个双键的Rf值高。此外,在一个双键化台物中,顺式的与硝酸银络合较反式的易于进行。因此,还可用来分离顺反异构体。 su\iUi  
'^10sf`"  
  ③ 酸碱薄层和PH缓冲薄层:为了改变吸附剂原来的酸碱性,可在铺制薄层时采用稀酸或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性,有时对碱性物质如生物碱的分离不好,如不能展层或拖尾,则可在铺薄层时,用稀碱溶液0.1~0.5NNa0H溶液制成碱性硅胶薄层。例如猪屎豆碱在以硅胶为吸附剂时,以氯仿-丙酮一甲醇(8:2:1)为展开剂Rf<0.1,采用碱性硅胶薄层用上述相同展开剂,Rf值增至0.4左右。说明猪屎豆碱为--碱性生物碱。 K*id 1YY  
[Zxv&$SQ  
  5.应用:薄层层析法在中草药化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。 ;v uqI5k  
xm$-:N0q  
  用薄层层析法进行中草药化学成分预试,可依据各类成分性质及熟知的条件,有针对性地进行。由于在薄层上展层后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠。  @ ^cR  
YM r2|VEU[  
  以薄层层析法进中草药化学成分鉴定,最好要有标准样品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后,标准品和鉴定品的Rf值、斑点形状颜色都完全相同,则可作初步结论是同一化合物。但一般需进行化学反应或红外光谱等一种仪器分析方法加以核对。 {$xt .<  
Mj<T+Ohz  
  用薄层层析法探索柱层分离条件,是实验室的常规方法。在进行柱层分离时,首先考虑选用何种吸附剂与洗脱剂。在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱,每一洗脱液中是否为单一成分或混合体,均可由薄层的分离得到判断与检验。通过薄层的预分离,还可以了解多组分样品的组成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件,即可将此条件用于干柱层析。但亦可以将薄层分离条件经适当改变,转至一般往层所采用洗脱的方式进行制备柱分离。利用薄层的预分离寻找柱层的洗脱条件时,假定在薄层上所测得的Rf值一样品在柱层中的比移率(R)。这是由于在薄层展开时,薄层固定相中所含的溶剂经过不断的蒸发,而使薄层上各点位置所含的溶剂量是不等的,靠近起始线的含量高于薄层的前沿部分。但若严格控制层析操作条件,则可得到接近真实的Rf值。用薄层进行某一组分的分离,其Rf值范围,一般情形下为0.85>Rf>0.05。此外,薄层层析法亦应用于中草药品种、药材及其制剂真伪的检查、质量控制和资源调查,对控制化学反应的进程,反应副产品产物的检查,中间体分析,化学药品及制剂杂质的检查,临床和生化检验以及毒物分析等,都是有效的手段。 G0~6A@>  
ISHzlE Y  
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只看该作者 8楼 发表于: 2012-11-22
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只看该作者 9楼 发表于: 2012-12-02
Re:中药化学成分提取、分离和鉴定的方法
感谢 新手上路,请多关照。
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