sino

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日志

2014-07-20 18:31

1、Accuracy(准确度)衡量测量值与‘真值’接近程度的量度。注意,任何基于未知样品与标样相比较来进行 分析测量的方法,其准确度不可能高于标样本身的准确度。因此原子吸收测量的准确度 依赖于所制备标样及样品的准确程度。干扰也会对准确度造成影响。2、Aerosol (雾汽)由雾化器所产生的很细的雾滴。3、Analyte (被分析元素)所要检测的元素。4、Atomic Absorption (原子吸收)是一种基于原子对光产生吸收进行元素分析的技术。当原子吸收过程发生时,原子的电 子发生跃迁,到较高能级,成为激发态。5、Atomic Emission(原子发射) ..

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2014-07-20 18:29

传统的环境监测只对有毒金属元素的总量进行检测,但现代科学研究表明,许多元素的毒性与其化学形态有关,同种元素的不同形态对环境和人类的影响也不一样。在生物学领域中,金属以何种方式作用于生物体系,其决定因素是金属元素的化学形态而不是其总量。因而在现代环境科学研究中不仅要对元素的总量进行测定,更需对其进行形态分析,以了解化合物在环境中的赋存形态、迁移转化规律及其毒理效应。化学形态分析主要采用色谱法。对一些具有挥发性的化合物,气相色谱(GC)是主要的分析手段。但由于一般色谱检测器对大多数金属元素的测定不够灵敏 ..

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2014-07-20 18:24

虽然原子吸收分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除是非常重要的。1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。1.1物理干扰产生的原因在火焰原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的 ..

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2014-07-20 18:22

一、多普勒变宽多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。多普勒宽度与元素的原子量、温度和 ..

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2014-07-20 18:21

石墨炉基体改进技术(1)第一节概述石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收的绝对灵敏度高3个数量级,现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。但是石墨炉原子吸收分析尚存许多干扰问题,特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中,基体干扰还很严重。不少作者曾研究和评述了石墨炉原子化解离、仪器进展、干扰的产生及其消除等问题。石墨炉原子吸收分析中分子吸收和光散射较火焰原子吸收法严重。关于溶质挥发干扰和气相干扰的机理及其消除控制途径已有许多报道。所用的方法主要有背景校正技术、石墨管改性技术、预分 ..

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2014-07-20 18:20

第二节 基体干扰和基体改进一、灰化一原子化曲线和背景吸收曲线无焰原子吸收分析一般需经干燥、灰化和原子化三个阶段。灰化温度和原子化温度是需要认真控制的重要参数。测定绘制吸光度随灰化温度变化的曲线(简称灰化曲线)和吸光度随原子化温度变化的曲线(简称原子化曲线)以及背景吸收值随灰化温度变化的曲线(简称背景吸收曲线),对于选择最佳的灰化温度和原子化温度,考察基体干扰,推测原子化机理和研究基体改进效应都是极为重要的。原子吸收信号和背景吸收信号随温度的变化如图17—1所示。图17—1温度对原子吸收信号和背景吸收信号的影 ..

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2014-07-20 18:19

第三节 基体改进的机理(1)选择适当的无机试剂、有机试剂或活性气体作石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂,可有效地消除干扰,提高灵敏度和改善精密度。但是,目前有关基体改进效应的机理方面的研究尚不多,尚无比较成熟的理论来解释众多的基体改进效应。基体改进通过七条途径降低干扰:(1)使基体形成易挥发的化合物——降低背景吸收。(2)使基体形成难解离的化合物——避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物,降低灰化损失和气相干扰。(3)使分析元素形成易解离的化合物——避免形成热稳定碳化物,降低凝相干扰。(4)使分析元素形成热稳定的化 ..

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2014-07-20 18:17

三、分析元素形成易解离的化合物L’VOV认为石墨管中碳是主体元素,利用原子化始现温度Tapp值推测,Li,Na,K,Rb,Cs,Zn,Cd,Ga,In,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se,Mg,Ca,Sr,Ba,Mn,Be,Al,V,Ti,Ge,si,sc等27个元素存在着稳定的碳化物,其形成热-△H○(MCn)>42kJ/mol。稳定碳化物的生成使得记忆效应大,原子吸收峰低而宽。对于易形成难熔碳化物的元素,可加入某种试剂与分析元素形成比较易熔易分解的化合物,降低原子化温度。例如,硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃,这必须采取高 ..

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2014-07-20 18:15

校准曲线法是原子吸收光谱法最常用的定量方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列,测出标准系列的吸光度,绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸光度后,在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。1.理论基础设某元素浓度分别为xi(i=1,2,…,n)的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集,另测得一些未知样品的吸光度,那么用校准曲线法构造化学量模型(校正),进而求得未知样品浓度(预测)的任务可由最小二乘法完成。通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合:(i=1,2,…,n ..

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2013-11-22 16:05

原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅探

原子荧光光谱分析方法(AFS)是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。
目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计 ..

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