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[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-21
  食品添加剂重金属限量试验法 GB/T 8451-87 $@>0;i ::  
Mf1(4F  
  Method for limIT test of heavy metals in food additives c2y,zq|H  
E5w;75,  
  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ qI+2,6 sGI  
%{@Q7   
  1 适用范围 iRzFA!wH  
`POz wYh  
  本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 *.DC(2:o!  
=~B"8@B  
  本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 _)M,p@!?=h  
S6TNu+2w4  
  专家委员会发布的有关重金属的测定方法 V' Gal`  
5*AXL .2ih  
  2 原理 b:m+I  
fw%`[( hK  
  在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 m`/Nl<  
:D D<0  
  法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 F (*B1J2_g  
mj~:MCC  
  3 试剂 a=iupXre9  
{.p.?  
  除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 Lc*>sOm9  
=]W i aF  
  3.1 硝酸(GB 626—78)。 {&  o^p!  
a`xq h2P  
  3.2 硫酸(GB 625—77)。 ?'a8QJo  
BOs/:ZbK0W  
  3.3 盐酸(GB 622—77)。 E+f)Zg :  
6Sr]<I +:  
  3.3.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 *FlPGBjJ  
:|S zD4Ag  
  3.3.2 1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 T$4{fhV \  
R>< g\{G]  
  3.4 氨水(GB 631-77)。 &m5zd$6  
hXW` n*Zw  
  3.4.1 6mol/L氨水:量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 >=~\b  
v}B%:1P4  
  3.4.2 1mol/L氨水:量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 /jbAf]"F;  
nxLuzf4U5  
  3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L  g'0CYY  
><V*`{bD9)  
  盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 yI0bSu<j-  
$TQhr#C]  
  3.6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。 Ndmt$(b  
vOQ% f?%G\  
  3.7 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 7Cgi&  
rzjVUPdnh  
  制备)。 0-2|(9 Kc  
+y7z>Fwl  
  3.8 铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1%硝酸中,定量 S-Uod y  
D6 B-#u!M  
  移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, rfXxg^  
Y.:R-|W  
  使成1.0mL 相当于10ug铅。 X{9^$/XsJ  
| ,8z" g  
  3.9 1%硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 &|v)   
  f XD+  
  4 仪器 rhv~H"qzW  
bO~y=Pa \  
  所用玻璃仪器需用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ^-o{3Q(w  
BK$y>= `  
  4.1 50mL纳氏比色管。 `Sod]bO +U  
<_?zln:4.  
  5 样品处理 Qg>NJ\*Q  
d;i|s[6ds`  
  一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 {X{R]  
\#sD`O  
  品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 i~B?p[  
Vk5Z[w a  
  5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 V&Y`?Edc  
=SDex.ZK]  
  5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 ''17(%  
4pmeu:26  
  5.2.1 湿法消解:称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15mL硝酸浸 )f8>kz(  
#^FM~5KK  
  润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 g[xoS\d  
!$I~3_c  
  加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 mh+T!v$[n)  
xC76jE4  
  应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 ,BdObx  
,05PYBc3  
  溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 1(' wg!  
{X,%GI  
  此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 )k<cd.MX  
>t+ ENYb  
  入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 Upz)iOqLi  
$q!A1Fgk0  
  取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 |mT%IR  
fe .=Z&  
  5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。 rzY)vC+ZT  
}i9:k kfq2  
  称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 XJul ~"  
A %w9Da?B  
  酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL Qt u;_  
Q0A4}  
  6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 py6<QoGV  
4*_jGw  
  浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 bRo<~ rp%  
?NE/ }?a  
  器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 lpT&v ;$`  
VQIvu)I  
  在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 0E\#!L  
AA\)BNM  
  6 测定 |bk9< i ?  
tSy 9v  
  6.1 A管:吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 zw#n8 5=  
}u#3hYa  
  氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, %g :Q?   
H&-3`<  
  加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 2: QT`e&  
QC'Ru'8S  
  加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 re*Zs}(N\  
6B]=\H  
  6.2 B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10~20mL(或适量)样品液,加水至25 b5MBzFw  
cfmLErkp  
  mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 P'wo+Tn*  
2]kGDeSr  
  色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 & ~2m@X(o  
4dixHpq'  
  6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 nlpEkq  
G:*vV#K  
  入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 ZtZ3I?%U3  
bci]"uzB  
  (6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, Tdh(J",d  
'( I0VJJ   
  备用。 D>k(#vYKB  
Q z(n41@`  
  6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 D?#l8  
n*"r!&Dg  
  5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 } E ]l4N2  
mrr]{K  
  当或深于A管的色度。
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