[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [#STR=_f  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives 'y+bx?3Z  
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　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ Mu_mm/U_  
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　　1 适用范围
TY54e T  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 >DL-Q\U  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 E-tNB{r@  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 f@;>M9)<  
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　　2 原理 Y9H *S*n  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 X!MfJ^)q  
dV2b)p4J  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 xU\:Vid+A  
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　　3 试剂 h'YcNkM 2>  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 o2e h)rtB  
pii Q  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 yYg&'3  
?e_}X3{  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 /h.3<HI."*  
-qCJwz30  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 "vRqtEBO@  
rnBeL _8C  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 Cg\)BHv~  
fu "z%h]   
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 z4fK{S  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 l3|>*szX  
E|uXi)!.x  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 <0qY 8  
XUNgt(OGR'  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 %LlKi5u]  
J 2~B<=V  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L Ip\g^ia  
Y k6WSurw  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 =,Um;hU3r  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 >(Ddw N9l  
I`lH6hH p  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 ECfY~qK  
iKO~#9OF  
　　制备)。 p`C5jfI  
PSvRO%&  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 ku=q:ryO  
ON^u|*kO  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, +<#-52br\  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 m{"zFD/  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 L.(k8eX  
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　　4 仪器 ?z.`rD$}(n  
W@LR!EW)  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 {0~ p"%*  
ME"/%59r  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 B:SRHd{*Wu  
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　　5 样品处理 XooAL0w  
VEk|lX;2  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 Z~ (QV0}  
^[6AOz+L  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 -ydT%x  
!|]%^G  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 kE1u-EA  
GauIe0qV  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 #gP\q?5Ov  
is,_r(
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 1]"b.[P>  
uKplPze?  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 My)/d]a  
{Q0"uE)-.  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ]krOPM/  
1 #_R`(C{  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 Av{1~%hU  
Rgg(rF=K6  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 hW]:CIqk  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 X ZfT;!wF&  
!fY'^Ya?  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 GC.   
@xR=bWY  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 .z+[3Oj_E  
h",kA(+P  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 ?!KqDI  
J#"@~Q+a`@  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 JHBX'1GQa  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL I'm.+(1m,  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 \b6H4aQii  
VG'M=O{)3  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤  [,J UC<  
.'aW~WR  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 Z#+lwZD  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 :%!`R72  
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　　6 测定 F)XO5CBK  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 cqXP
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 'z\$.L  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), <+3-(&  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 uz U2)n3y  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ;Gnk8lIsb  
~3'}^V\  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 =pa F6!AB  
i(qPD_  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 YZ\a#s,0  
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 +5<]s+4T  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 z\g6E/%%  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, x )w6  
wgPkSsuBuC  
　　备用。 n-)Xs;`2  
J{w[vcf  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 31-:xUIX  
4z*An}ol]  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 $C^tZFq  
i*l-w4D^U  
　　当或深于A管的色度。