[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 2_/H,  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives ^)nIf)9}7  
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　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ W" i3:r  
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　　1 适用范围 EXbaijHQG  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 {9XN\v=$"*  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 Vv&GyqoO]  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 *5KDu$'(e  
E#~J"9k98  
　　2 原理 X?$"dqA  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 lNo]]a+_  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 r-AD*h@QZ  
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　　3 试剂 "..I$R  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 XZ:6A]62I  
WJ/X`?k  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 qS?^(Vt|R  
SM4'3d&mf  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 Bo; { QoB  
6$t +Q~2G!  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 PY#_$ C  
n2Y a'YF  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 ~&WBA]w'+  
NCVhWD21|  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 1aezlDc*  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 JykNEMB#  
5:T}C@  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 X(Lz&fkd  
EE*FvI`  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 hmI> 7@&  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L b7HT<$Wg  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 $Q`\-  
[k=LX+w@  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 UC!"1)~mt`  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 oMKGM@V  
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　　制备)。 ORt)sn&~d  
oi%IHX(`  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 bJL,pe+u  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, 3_Mynop  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 27UnH: =  
A )xfO-  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 ?I 7hbqQd  
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　　4 仪器 ,/..f!
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 tnC,1HV0[  
r'& 6P-Vm  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 ?.,2EC=+  
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　　5 样品处理 4z!(!J)  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 %ysfFE  
`rI[   
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 -LEpT$v|  
q<wQ/m  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 =bB7$#al  
"3:TrM$|A  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 {Aq:Kh`&  
=Cj N=FM  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 nV&v@g4Tt  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 'K|tgsvgme  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 Gmp`3  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 cWNWgdk,`V  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 S2*ER  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 e
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<UMT:`h1MZ  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 4%L-3Ij  
1-bQ ( -  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 *b >hZkObn  
r06M.r  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 wuQ>|\Zs  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 6b8@6;&LI  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL BOQeP/>  
3oCw(Ff  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 (3
=(g  
joN}N}U  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 dLSnhZ  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 A!kNqJ2  

x,Cc$C~YP  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 p.2>
-L  
9@yP;{Q  
　　6 测定 OU(z};Is6Z  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 U
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, %6<
Pt  
c 3@SgfKmk  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), oZCi_g 5i  
x>8f#B\Mr  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 _Mt:^H}Sy  
6$6NVq  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 BWPYHWW}E  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 \34|9#*z-  
`2fuV]FW  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 {f&ga  
#] GM#.  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 =0)^![y]v  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 72,iRH  
Zb}PP;O  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, 0/ Ht;(  
A%PPG+IfA  
　　备用。 1 ~7_!  
g= C<E2'i*  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 _6m3$k_[MJ  
Ng"vBycy  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 MQ*#oVqv  
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　　当或深于A管的色度。