[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 _,aFQ^]'9  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives fmQif]J;;  
9{j`eAUZl  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 3%GsTq2o  
{^N,$,Ab.  
　　1 适用范围 SG\ /m'F  
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HF  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 3gVU#T[[  
Hf_ p e  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 2YWO'PL  
OGJr wl  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 .6 0yQ[aE  
n[K%Xs)  
　　2 原理 fSVM[  
C\BKdx5;  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 4Y1^ U{A+  
Y`-q[F?\y  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 o(l%k},a  
udr|6EjD.  
　　3 试剂 'IIa,']H  
`<<9A\Y-f  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 I D-I<Ev  
B|9XqQ EI  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 ZXiJ5BZ  
*L*{FnsV  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 ObreDv^,  
 KE5>O1  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 ]{+Y!tD  
<KCyXU
*  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 #NL'r99D/o  
?pd/cj^  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 WI&}94w  
n8T'}d+mm  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 M&9urOa`  
*ywr_9  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 n 3-VqYUP  
&Ll&A@yU  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 2vsV:LS.  
C'Y2kb  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 3Z#WAhfS:  
V s=o@  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 M#m;jJqON  
]T2Nr[vu  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 Q[|*P ] w  
YV@efPy}n  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 8~TKiR
5  
6qT-  
　　制备)。 S'hUh'PZ  
W}MN-0  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 dh&>

E  
ylQj2B, CB  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, i*@PywT"i3  
!@N?0@$/  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 #(i pF  
.5}Gt>4XM  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 hh*('n>[  
HTGLFY(&  
　　4 仪器 1# z@D(  
ZILJXX4  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 xy"'8uRi  
QeuM',6R  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 fi%i 2Wy  
rqqd} kA  
　　5 样品处理 bp=r]nO  
tkr&Fs"t+  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 YI,t{Wy  
2HN*j~>i~  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 
ob;|%_  
&s vg<UZ  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 NGl 8*Af
 
*S :~U  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 S,AxrQc  
g}D)MlXRq  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 s~A-qG>  
m]>zdP+  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 iv *$!\Cd  
018SFle  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 `K.C>68  
zY_J7,0g  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 B\RAX#  
/GO-  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 rzAf {2  
&S{r;N5u  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 h$'6."I  
=SLG N`m3  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 UF!qp  
q!:dZES  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 n>,:*5"G  
 W94:%  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 Pb'
(Y  
Ih:Q}V#6  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 g9" wX?*  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 3T
u]-.  
jvB[bS`<H  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 z+yq%O  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 wU+r]SK@  
S&}7XjY  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 =T 9h7c R  
Yc]V+NxxQ  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 id:,\iJ  
mzK0$y#*o  
　　6 测定 h,Hr0^?  
#4m5I="  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 )<V!lsUx'-  
Jai]z  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, F)cCaE;  
gg#9I(pX  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 8j>V?'Szk  
_5 SvZ;4  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 Sk5 3Lc  
=Lkn   
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 OT\D;Z"__I  
cV>?*9z0  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 WILa8"M  
"*#f^/LS  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ]7<$1ta  
pHR`%2!"t  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加  iyCH)
MA  
i +@avoW  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 EUt2S_2P  
pqs!kSJV  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, *8qRdI9  
}6LcimQyK  
　　备用。 rk=w~IZJ3  
}c8et'HYf  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 /tkV/  
6G4~-_  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 CiU^U|~'L  
p/ZgzHyF  
　　当或深于A管的色度。