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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

#JLxM/5^1~ 小柱批次	MT?;9ZV}	/-mo8]J#2~ 回收率(%)	W/?\8AE 平均回收率 (%)			+hW^wqk/. RSD(%)
X / {; 第一批	EAE\'9T&g SM₂	AfV a[{E 94.37	cc %m0p 96.10	=;!$Qw4 95.19	1X7tN2tQ 95.22	Oosr`e@S 0.91
	UmC_C[/n? SMM	(8$; 4q[! 96.97	c-dOb.v0 95.38	M yv yp 96.10	<EHgPlQn 96.15	=jWcD{;1I} 0.83
	+5>*$L%8T` SMZ	i 1{Lx) 89.95	:nYnTo` 90.96	"Q>gQK gL 98.50	G1vg2'A 93.14	Hw(_l,Xf 5.01
	a___SYl 'K SDM	2!7)7wlj0 94.66	#jc+2F,+{ 98.15	P Tc@MH) 95.08	x$6`k 95.96	c6;326aDq 1.99
	06Irx^n SQ	( F<VcB 93.48	}Sxuc/%: 91.85	%y{f]m 90.55	)t$<FP 91.96	i>]1E^yF 1.59
l[MP\|m# 第二批	(.CEEWj%{ SM₂	/8)-j}gZa 94.18	i42M.M6D$ 95.49	3U_-sMOB\| 101.13	d) {o#@ 96.93	)\k({S 3.81
	"vH>xBR[% SMM	&B3[:nS2 97.55	^57G]$Q 88.94	<kmH^viX 96.90	"-WEUz 94.46	e hgUp = 5.07
	/qKO9M5A SMZ	LE'8R~4.< 91.73	#},4m 87.87	.?Pghqq. 94.46	~vL`[JiK 91.35	a%IJ8t+mn 3.62
	Gy3t SDM	Mq#sSBE<K 87.22	%(BEC} 99.60	Mqk[+n 97.87	.O1Kwu 94.90	L+]\|-L`S 7.06
	=_@Q+N*]\|( SQ	*.2[bQL@v 92.18	w%NT 0J 94.80	vp_$Ft-R 93.17	)Z.M(P 93.38	;/-X;!a> 1.43
pRTdP/(OQ 第三批	\|Ox!tvyr SM₂	E{#Y= 95.08	g218%i 94.76	WER\04%D\m 94.52	P?Fm<s : 94.79	y9@DlK 0.30
	(!iGQj(m SMM	Pqc+pE 99.63	S}T*gUO 95.11	Ov5&P 95.96	ti}g?\VT 96.90	3"pl="[* 2.48
	Ub%sw&QG(9 SMZ	Wz^M*=, 96.40	.bT\|:Q~@{ 98.16	UFED*al# 87.26	&d8z`amP 93.94	%N, P? ,U 6.23
	Y8fahQ# SDM	Y.<&phv 96.79	\40d?N#D 96.66	ppBIl6 94.55	_Q:739& 96.00	-C7IUat< 1.31
	?QnVWu2K SQ	W:8*Z8?7 96.32	UI*^$7z1 + 91.38	}Ot I8;> 92.49	"\'g2\|A 91.93	@[qGoai 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

JTw'ecFev 添加浓度（µg/kg）	!A"`jc~x: 药物种类	回收率(%)						8cm,G 平均回收率 (%)	j:%~: RSD(%)
jfyV9) 100	ex8mA6g SM₂	q P@4KH}e 93.39	29g("(}TK 97.95	M:W9h+z 98.87	NYD#I{h 90.33	" *xQN "F 98.27	9)sGnD; 88.14	0fnd9`N!0 94.49	A'qJke= 4.83
	=^4 vz=2 SMM	\;p5Pagx0- 97.46	NA[yT 90.66	xfqgK D> 94.33	%MgQ. 81.83	2}1(j 93.64	MuYr?1<q 96.50	^V v7u@y 92.40	w``t"v4 6.17
	Yt!UIl\< SMZ	+wwpaR` 83.78	md_aD 88.45	&G5+bUF, 94.40	=:v\}/ 80.24	A!H6$-W\|p 82.04	]plg@ 80.30	1wuLw Ad 84.87	.@JXV $Z 6.56
	*bDuRr?v9 SDM	0XSZ3dY&+ 91.26	XBUO 96.75	^O6PZm5J} 91.79	x,@cU}D 87.57	i\|*(vH&D. 85.88	tk\|Ew!M: 88.43	qm4 Ejc< 90.28	QB'-`GwL 4.30
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