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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

.}!"J`{W 小柱批次	blO(Th&	\|Hx#Uk# 回收率(%)	AX($LIy9P 平均回收率 (%)			hOZ:r =% RSD(%)
pGz 5!d 第一批	s^f7w SM₂	#&0G$~ 94.37	Qw>~]d,Z 96.10	(D2G.R\pr 95.19	y5/frJ 95.22	) uM*`% 0.91
	KU$:p^0l;* SMM	Sc b' 96.97	+4L]Z;k 95.38	+_E^E 96.10	YV%y KD 96.15	HSwC4y} 0.83
	>EE}P\|=- SMZ	V.w L 89.95	u~rPqBT{d3 90.96	\/XU v( 98.50	/1@py~ZX 93.14	h`i*~${yg 5.01
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	-,186ZVZ SQ	C5,\DdCX, 93.48	ppuJC'GW 91.85	Z-j?N{3& 90.55	5Vc~yM z 91.96	ffW-R)U\|3 1.59
(}RTHpD 第二批	uS<og P SM₂	;fYJ]5> 94.18	yi8AzUW cW 95.49	Ip<~ Y 101.13	ux8K$$$ 96.93	5KNa-\ 3.81
	rR4?*90vjj SMM	Xz?7x0)Z 97.55	^S`N\X 88.94	\WqC^Di 96.90	J8B0H1 94.46	ta@f NS4 5.07
	vA{DF{S4 SMZ	>E7s}bL" 91.73	aA -j 87.87	D;hJK-Y 94.46	y: ] 91.35	4av 3.62
	V`0Y p SDM	BM9:\|}\J65 87.22	%EYh*g{G 99.60	R\|k!w ] 97.87	I-Q(kWc 94.90	cR&d=+R& 7.06
	_7R 6%^ SQ	uG+eF 92.18	wH\ K'/ 94.80	@7t*X-P.;- 93.17	-dw/wHf" 93.38	gF]IAZ Ci 1.43
Snq0OxS[v 第三批	!95Q4WH-@ SM₂	_$mS=G( 95.08	Pk8(2fAYk 94.76	5r0Sl89J 94.52	dC Wq~[[ 94.79	(9)uZ-BF, 0.30
	pW&8 =Ew SMM	$wcV~'f M 99.63	QaOFl`i 95.11	i;J*9B _U 95.96	/b{Ufo3v 96.90	o6X<FE#8 2.48
	?o d*"M SMZ	3UcOpq2i\ 96.40	2!a~YT 98.16	ra]\!;}L0 87.26	Ucj>gc= 93.94	+s5Yg,4* 6.23
	*L5L.: Ze SDM	={nuz-3 96.79	oX-h7;SD 96.66	W0Q;1${ 94.55	\fC}l Ll 96.00	-axmfE?g0 1.31
	^^(4xHN SQ	LMYO>]dg 96.32	<V*M%YWs 91.38	K/LoHWy+n* 92.49	7A>glZ/x 91.93	{FM:\/ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

WUqfY?5 添加浓度（µg/kg）	sMAu* 药物种类	回收率(%)						. vQCX1V( 平均回收率 (%)	SgPvQ'\ RSD(%)
p'IF2e&z 100	/CN`U7:E SM₂	E14Dq#L 93.39	)%&~CW+ 97.95	TwXqk>J 98.87	!5K9L(gqb 90.33	Q'S"$^~{ 98.27	`V[{,!l;X 88.14	lZ9rB^! 94.49	qA6;Q$ 4.83
	O o+pi$W SMM	_]whHS+ 97.46	/2e&fxx D 90.66	&z(E-w/S 94.33	/ `Glf\| 81.83	9I;d>% 93.64	aqk0+ 96.50	]l WEdf+ 92.40	$Dm2>:Dmt 6.17
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