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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

~/hyf]*j 小柱批次	8~QEJW$	xm@vx}O: 回收率(%)	'H0b1t1S% 平均回收率 (%)			w$~\|/UrLf RSD(%)
mOj6 4}_`" 第一批	:IFTiq5a; SM₂	&j}\ZD 94.37	YYFJJ,7? 96.10	OO.. Y 95.19	YYDLFtr2 95.22	9Ny{2m=Ye 0.91
	41y}n{4n8 SMM	)Yvf9dl 96.97	\>NjeMuWU 95.38	&( h~{ 96.10	lc/q0 96.15	wy5vn?T@ 0.83
	~c7}eTJd" SMZ	eiB5 8b3 89.95	($^XF:#5 90.96	8M m, a 98.50	D'e'xU 93.14	O@jW&-; 5.01
	mBgMu@zt) SDM	@)mH"u!(7 94.66	d_BO&k<+I 98.15	L-[<C/`;t 95.08	L_uliBn 95.96	c;l d 1.99
	Hk %m`\|Z SQ	IbAGnl{ 93.48	UahFs 91.85	'M2Jw8i 90.55	"YD<pRVB 91.96	DzX5_ kA 1.59
;bq_Y/" 第二批	weC$\st:D SM₂	O [GG<Um 94.18	S!o!NSn@1 95.49	t5n$sF 101.13	hp6S *d 96.93	'Uqz, 3.81
	T:S+Pt~ SMM	2'W3: 97.55	x7 jE Ns ) 88.94	1QXv}36#3n 96.90	fLl~a[(5 94.46	*KSQ^.sYh 5.07
	pA9^-:\* SMZ	<hgt{b4 91.73	Js[dT\|>. 87.87	7:t+ 94.46	-L(F: 91.35	WPiQ+( pt 3.62
	p7}xgUxX SDM	<7cm[ 87.22	77"'? 99.60	wYK-YY:Q3 97.87	j-@3jFu 94.90	s,O:l0 7.06
	H->J.5~,K SQ	k2o98bK&; 92.18	21x?TZa 94.80	deO/` 93.17	nE #p Ry] 93.38	hDI_qZ 1.43
?bu-6pkx] 第三批	).e_iE[& SM₂	nn!W-Bsqjh 95.08	/9<zG}:B 94.76	hs< )< 94.52	WrBiAh, 94.79	zI77#AUM 0.30
	WVlyR\. SMM	*T0{ yI 99.63	-E_lwK 95.11	+ >?"P^ 95.96	Kt5;GUV 96.90	R:8\z0"L* 2.48
	^y"5pfSR SMZ	*CG-F= 96.40	<yE 98.16	,x#5.Koz 87.26	8V$pdz\|[ 93.94	uh#"4-v 6.23
	Q@zD'G> SDM	T;jy2\|mLo 96.79	/, T@/ 96.66	c!n\?lB 94.55	GSck^o2{ 96.00	#qqIOjS^w 1.31
	+zMWIG SQ	Z_^i2eJ YT 96.32	'a8{YT4 91.38	;VVKn=X=S= 92.49	"_!D b&AH 91.93	B.)!zv\{ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

C%#%_ "N 添加浓度（µg/kg）	}.+{M.[} 药物种类	回收率(%)						\q2:1X\| 平均回收率 (%)	yDmNPk/ RSD(%)
OFcLh 100	'IVNqfC)u SM₂	W\|C>X=zTi 93.39	k :KN32% 97.95	$q}zW% 98.87	'MF\|(` 90.33	1#]0\Y( 98.27	D7v-+jypp 88.14	h!@ t8R 94.49	"#<P--E9 4.83
	_f^JXd,7v SMM	JI"&3H")g% 97.46	E[IjeJB5 90.66	$9~6M* 94.33	O{P@fv%~(o 81.83	DL*/hbG 93.64	1$+-?:i C 96.50	#Qir%\*V 92.40	*#{V^} 6.17
	F' NX SMZ	!L\|}/u3v 83.78	j@ehcK9\| 88.45	Ne!0`^`~ 94.40	W##~gqZ/ 80.24	_klT 82.04	)qbjX{GZ7 80.30	47/14rY 2 84.87	jPDk~\| 6.56
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