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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

jm~(O Lg 小柱批次	%K@s0uQ	+%Y`>1I^# 回收率(%)	m3o+iYkMD 平均回收率 (%)			M? 7 CBqZ RSD(%)
Fh)`A5# 第一批	ur*a!U SM₂	=lyP &u 94.37	<\|qh5Scp 96.10	Y@ &1[Z 95.19	/Q\|guJx 95.22	]J`yh$a 0.91
	u+U '\|6)E SMM	[ij8h,[~] 96.97	PP+-D~r`} 95.38	P5&mpl1 96.10	;'\#+GZ9p 96.15	>n`!S`)9{ 0.83
	!a(#G7zA SMZ	YLEk M 89.95	h`1{tu 90.96	pO2Y'1* 98.50	vCPiT2G 93.14	<G5d{rKZ 5.01
	z x7fRd$ SDM	,+iREh; 94.66	%*>ee[^L , 98.15	(A6-9g> 95.08	Bt8 95.96	GsYi/Z 1.99
	yK1Z&7>J> SQ	sj)$o94= 93.48	?A[q/n:K 91.85	1:.0^?Gz 90.55	sknta0^=2 91.96	g;bfi{8s _ 1.59
MX=mGfoa 第二批	]Zfg~K( SM₂	^Vl{IsY 94.18	cx]&ae* 95.49	])dq4\Bw 101.13	F`l r5 96.93	#q7`"E=M" 3.81
	aP}kl[W SMM	@M[t\| 97.55	PZVh)6f"c 88.94	3h:"-{MW. 96.90	n H)6mOYp 94.46	!Cq2<[K# 5.07
	-O. q$D=as SMZ	FerQA9K)x 91.73	E$B7E@(U 87.87	W_w^"' 94.46	~Z74e>V% 91.35	q)Qd+:a7{ 3.62
	:bJT2o[ SDM	yV;_]_EO 87.22	g^ @9SU 99.60	0K+a/G@ n\ 97.87	{51<EvyE* 94.90	J.nJ@?O+ 7.06
	T7F)'Mx< SQ	a]JQ Zo1$ 92.18	d7g3VF<j 94.80	-0pAj}_2} 93.17	uyE_7)2d 93.38	k15fy"+Ut 1.43
;v}f7v ' 第三批	ZvQ~K(3 SM₂	s":\> 95.08	-W6r.E$mC 94.76	+{eZ@ 94.52	:)djHPP* 94.79	R t%3\?rf 0.30
	7 Ud SMM	bD: yu 99.63	\G+uK:PC, 95.11	A_:YpQ07@ 95.96	w ^rINPAS 96.90	+!'rwD 2.48
	dx<KZR$!V SMZ	{[i 37DN 96.40	0\Q/$#3 98.16	B\tP{}P8{ 87.26	t+2!"Jr 93.94	OJ/l}_a 6.23
	gbl`_t/ SDM	T&/ ]\|4 96.79	i8kyYMPP 96.66	7M#irCX 94.55	d=6FL" .o 96.00	$?e_ l 1.31
	8vuA`T!~G SQ	Hl3%+f 96.32	& t1Uk[ 91.38	lo!.%PP\| 92.49	"s!\|8F6$ 91.93	{?zBc E: 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

B'kV.3t 添加浓度（µg/kg）	\d&/,?,Ey 药物种类	回收率(%)						p[J 8 r{' 平均回收率 (%)	{=q$k=ib RSD(%)
9wB}EDZ 100	dm+}nQI\ SM₂	1;Q>B>6 93.39	s.8]qQRr 97.95	KXS{@/"-B 98.87	M.loG4r! 90.33	':[:12y[ 98.27	JOA_2qa>\ 88.14	j. m(Z} 94.49	DOzJ-uww1 4.83
	)iiwxpdw SMM	G\|"`kAa 97.46	\|RdiM&C7 90.66	\| gou#zi 94.33	6E eU iLd 81.83	nKoc%TNqe 93.64	lk5}bnd5 96.50	l*l(QvN_ 92.40	g!k'tizYD 6.17
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