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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

\|CqJ2 小柱批次	'+tT$k	[&s:x, 回收率(%)	*lO+^\HXD 平均回收率 (%)			a/#,Y<kJ RSD(%)
[&V%rhi 第一批	1e } 3L2rC SM₂	K 5[ 3WHQ 94.37	Xy&#}S}9 96.10	KL`>mJo$ 95.19	Hm*#HT%# 95.22	"Fiv ]^ 0.91
	c*Nbz,: SMM	jU$PO\UTk 96.97	Q<pM tW 95.38	ehq6.+l 96.10	VUb*,/hxa 96.15	Xk$lQMwZ 0.83
	\|sh U SMZ	F`u~Jx8.* 89.95	?x@khzk 90.96	FQyiIT6 98.50	sq_:U_tJ 93.14	!NCT) #G` 5.01
	W5 p}oN SDM	;%1^k/b6t 94.66	luMNi^FQ 98.15	6]Jv3Re'(I 95.08	n'ro5D 95.96	=9c24j 1.99
	c:0$ Mw= SQ	\c]/4C +/ 93.48	R9W(MLe58 91.85	`drvu?F 90.55	TX>;2S3q 91.96	D,hl+P{^K 1.59
b,cvQD 第二批	K\|B1jdzL SM₂	{*\|yU" 94.18	53L)+\7w 95.49	lu>>~vy6 101.13	m:h]nm 96.93	# mzJ^V- 3.81
	)ow3Bl8w SMM	b~\![HoCMM 97.55	>LW9$[H 88.94	<cl$?].RE! 96.90	xd>2TW l# 94.46	QJv,@@mu 5.07
	/WM : Bj SMZ	D$j`+` 91.73	: \.v\.wm 87.87	KKOu" :b 94.46	<q_H 3\| 91.35	3lKIEPf6r 3.62
	~kYF/B2* SDM	6_9w1 ,WE 87.22	Z-:$)0f 99.60	Q>X ;7nt0 97.87	#{N#yReh 94.90	2wu 5`Z[E 7.06
	pKp#4Js SQ	:Z&ipd!yY 92.18	DNL TJrN 94.80	x!G\-2# 93.17	;M}bQ88 93.38	t 6~\|T_] 1.43
.]8 Jeb 第三批	Oi7:J> [ SM₂	"zm.jNn 95.08	3`-[95w 94.76	egKYlfe" 94.52	GY0<\- 94.79	#bf^Pq'8 0.30
	,P5HR +h SMM	,{YC\|uB 99.63	>YPfk=0f0 95.11	~d>O.*Q) 95.96	D*_ F@}= 96.90	G=\rlH]N 2.48
	Y\|KX :9Y@ SMZ	C \EZ8 96.40	7dN]OUdi 98.16	qo4AQ}0 < 87.26	h&.9Q{D 93.94	'$l*FWOEal 6.23
	4jO~kcad SDM	6 3Kec 96.79	LBw,tP 96.66	eBtkTWx5[/ 94.55	ukvz#hdE 96.00	P4Wd=Xoz6 1.31
	li,kW`j+t SQ	DpI_`TF#$Z 96.32	(Q#ArMMORI 91.38	&!KJrQ 92.49	^EZ)NG=e5 91.93	u\smQhQGE 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

EC?!%iO` 添加浓度（µg/kg）	"4n_MV>p 药物种类	回收率(%)						}w"laZ* 平均回收率 (%)	d=H C;T) RSD(%)
Wa,[#H 100	\u",bMQF SM₂	l,,5OZw 93.39	xjv?Z"X 97.95	J"I{0>@ 98.87	Gi ZyC 90.33	:;)K> g,b 98.27	pPeS4$Y 88.14	zcP_-q]1 94.49	wGLZzqgq 4.83
	co@Q SMM	*%\z#Bje@ 97.46	nOp\43no 90.66	I>b!4?h 94.33	lf3QMr+ 81.83	KKB&)R 93.64	mNhVLB 96.50	wNQhz.>y 92.40	M18<d1* 6.17
	_4~'K? SMZ	/4K ^- 83.78	_4+'@u # 88.45	f&5'1tG 94.40	p0r:U<& 80.24	:9c[J$R4 82.04	eW"L") 80.30	9?xD"Z 84.87	(-e*xM m 6.56
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