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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

#+N_wIP4 小柱批次	2q(gWhcj	'1rGsfp6In 回收率(%)	n2~WUK 平均回收率 (%)			ts% n tnvI RSD(%)
V!(7=ku!` 第一批	6<9}>Wkf SM₂	BNF*1JO 94.37	l=t/"M= 96.10	lQiw8qD 95.19	4x<H=CJC 95.22	"iGQ1#6\|d 0.91
	Qv`: E SMM	lXF7)H&T 96.97	HI{h>g T 95.38	<.Pt%Kg^BS 96.10	,(-V<>/*.\| 96.15	V']Z_$_ 0.83
	R?;mu^B SMZ	B'Jf&v 89.95	B=;kC#Emtf 90.96	` d^Q!QxE 98.50	n$XEazUb0N 93.14	';Q8x?BS 5.01
	W!R0:- SDM	X.S<",a{qz 94.66	mj?Gc 98.15	b9#(I~} 95.08	tc[z/ 95.96	']>9/r# 1.99
	9Bw #VQ SQ	OJ"./* H 93.48	Su7N?X! 91.85	Pzq^x] 90.55	\|hw.nY]J 91.96	d{Jk:@.1 1.59
7I'C'.6iM 第二批	q`/J2r+O SM₂	Z#Kf%x. 94.18	B~ i 95.49	=?0v,;F9\| 101.13	^Z#G_%\Y: 96.93	.l_Nf9= 3.81
	,3 /o7' SMM	*!$Z5Im 97.55	Ad>81=Z 88.94	-W1p=od 96.90	nOL.% 94.46	I/tMFg 5.07
	~qeFSU ( SMZ	(1[59<cg] 91.73	PBb&.< 87.87	pg4pfi^__V 94.46	/Yp#`}Ii 91.35	ebI2gEu;a 3.62
	EZ .3Z` SDM	Dho6N]86r 87.22	MXcW &b 99.60	B F<u3p?? 97.87	H,L{N'[Xph 94.90	B??07j 7.06
	zZCRej SQ	1Y'4 g3T 92.18	9m$;C'}Z 94.80	4G(7V: 93.17	)/::i O&$: 93.38	tn'Jkwp 1.43
U*$P"sS` 第三批	P+hcj p* SM₂	nFEJO&1+ 95.08	+`Z1L\gmA 94.76	jn V=giBu 94.52	l}z<q 94.79	2P"9m 0.30
	v<!S_7h SMM	_K~h? \u 99.63	,D+ydr 95.11	\tI%[g1M 95.96	l:V R8g[ 96.90	(E0 2.48
	Iy9hBAg\y SMZ	J;0;oXwJ< 96.40	.c"nDCFVR 98.16	sW]^YT>? 87.26	^ F]hW 93.94	,@ 8+%KqG 6.23
	'cs(gc0 SDM	tUv>1) [ 96.79	RehmVkT 96.66	EMmgX*iu@ 94.55	{[oNUzcd 96.00	JY0aE 1.31
	K\|P0nJT SQ	JtL>mH 96.32	QJ2]8K)+C 91.38	OpU fK4U) 92.49	&uNec(c 91.93	,"%C.9a 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

=L!&Z 添加浓度（µg/kg）	Ebnb-Lze, 药物种类	回收率(%)						-c`xeuzK' 平均回收率 (%)	dAI^P/y% RSD(%)
='7m$,{(Q[ 100	O<m46mwM SM₂	=^9h z3j 93.39	z74JyY 97.95	m}]{Y'i]R 98.87	^{Y,`F 90.33	A2'i~_e 98.27	'P.y? 88.14	0Wr<l%M)+ 94.49	[OC(~b 4.83
	!sT>]e SMM	oC&}lp)q 97.46	A4j,]hOD 90.66	$fb%?n{ 94.33	OM EwGr( 81.83	MK# 93.64	ql?w6qFs] 96.50	UylIxd 92.40	#qd!_oN 6.17
	Kw fd S( SMZ	\mb4leg5 83.78	B:zx 9 88.45	q ;K]NP-_p 94.40	OTy!Q,0$. 80.24	0:{W t 82.04	O"\4[HE^ 80.30	PMQTcQ^ 84.87	tQ}GTqk 6.56
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