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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

_MWM;f`b 小柱批次	8h<ehNX ^I	`o79g"kxe 回收率(%)	(-NHxo 平均回收率 (%)			'!Gs>T+ RSD(%)
yMLOUUWa8x 第一批	w62=06`@ SM₂	Px M!U!t 94.37	@c'\|Iqy` 96.10	m}$+Hdk+7 95.19	*m+5Pr`7 95.22	/w]&t\]* 0.91
	Pw@olG'Ah SMM	{dPgf 96.97	IfDx@?OB 95.38	%;z((3F 96.10	tLm867`c7 96.15	iy\KzoB 0.83
	\'19BAm' SMZ	\|0bc$ZY: 89.95	BzpP7ZWV 90.96	A%Z)wz{ 98.50	2aNT#J"_ 93.14	q}L+/+b 5.01
	& h$\|j SDM	y[0`hSQ)~ 94.66	t~ K%.\|'0 98.15	-ewQp9)G 95.08	$%c{06Oq( 95.96	}4%/pOi:f 1.99
	4cCF\&yU SQ	E\)eu1Hw4B 93.48	83]PA<R 91.85	ro\| vh\y 90.55	h.tY 'F 91.96	HV]Ze>} 1.59
,8K'F 第二批	0.(<'!"y SM₂	?;7b*Z 94.18	L&w.j0fq 95.49	Ya4?{2h@+ 101.13	}VRvsZ 96.93	\|w)5;uQ&\ 3.81
	SX+RBVZU SMM	gT1P*N;v 97.55	)&1!xF 88.94	NCt~9xS. 96.90	Dm{Ok#@r2 94.46	juno.$ 6 5.07
	D\rmaF+ SMZ	9&jPp4qG 91.73	F1u)i 87.87	6-WV6 94.46	<f%/px%1 91.35	?JqjYI{$ 3.62
	j@P5(3r SDM	qZ\L 87.22	sd!sus\|( R 99.60	:('I)C 97.87	vfbe$4mH 94.90	$%He$t 7.06
	{%7<" SQ	`p\|[rS> 92.18	W8* 2;F] 94.80	TG]}X\c+V\| 93.17	84Zgo=P} 93.38	Yw^ Gti'< 1.43
BTs0o&}e 第三批	oc;VIK)g]c SM₂	coAW9=o} 95.08	5B\|,S1b 94.76	6+ANAk 94.52	=c]a {\|W? 94.79	DPeVKyjU 0.30
	`]&*`9IK{ SMM	^H'kHl'F 99.63	NDW8~lkL 95.11	\|\|fvKyKW> 95.96	j@SYXKL~ 96.90	:p$EiR 2.48
	oek #^:pF SMZ	,4yG(O$) 96.40	?&\h;11T 98.16	_Z.;u0Zp8 87.26	`$f2eB& 93.94	3B -NYJa 6.23
	d}VALjXHX! SDM	&58 { 96.79	QA!#s\ 96.66	F'ENq6 94.55	Md?a cWE*L 96.00	k!9= 1.31
	ZGzc"r(r:# SQ	3Cd<p[%3#, 96.32	S_j1=6#^ 91.38	F/xCG nP- 92.49	v10mDr 91.93	%B0w~[!4} 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

pmoGudaRF 添加浓度（µg/kg）	(I>HWRH 药物种类	回收率(%)						QN3qF\|)) 平均回收率 (%)	f_~}X #._ RSD(%)
?ISI[hoc 100	?rAi=w&c SM₂	YfV"_G.ad\| 93.39	YGfA qI y 97.95	/L)?> tg 98.87	FK-}i\|di 90.33	F19;RaP+ 98.27	0W;q!H[G 88.14	7zOhyl? 94.49	*Ro8W-+ 4.83
	}m9S(Wal SMM	<GSQ2bX[ 97.46	=\|^X$H 90.66	un.G6\|S 94.33	l0eANB%Y=@ 81.83	'hxs((['\ 93.64	_JfJ%YXy 96.50	\|U8>:DEl 92.40	j4.Qvj >:4 6.17
	~5-~q0Ge SMZ	\DG( 8l 83.78	6^7)GCq [ 88.45	8Uj68Jl? 94.40	wxdh?sQ 80.24	g @c=Bt$ 82.04	{Hktu\| 80.30	>=.ch5h3J) 84.87	Y!K^-Y} 6.56
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