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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

qDZ?iTHQq 小柱批次	,tJ%t#	7.)e4 回收率(%)	A8 V7\ 平均回收率 (%)			rmXxid RSD(%)
A*#.7Np!" 第一批	;mH O# SM₂	[@d$XC]Qz 94.37	NH&/= 96.10	/Y$UJt 95.19	I\djZG$s;N 95.22	jo 0 d# 0.91
	:lj1[q:Y> SMM	ct, B0(] 96.97	"f^s*I 95.38	lS"g[O+ 96.10	b=nQi. /f 96.15	n^F:p*)Q% 0.83
	#E35%7* SMZ	p4l^b[p 89.95	U*Q1(C 90.96	\ HR<^xY 98.50	J<K-Yeph 93.14	o1jDQ+ 5.01
	fL3Px SDM	"9mVBa\|Q 94.66	-e#~CE- 98.15	_8*}S= 95.08	%}< e;t-O 95.96	uJBs3X 1.99
	E c S+/ SQ	\|r5e#3w 93.48	KyQO>g{R 91.85	_(#HQd,i 90.55	4CUoXs' 91.96	-4rXOmiA 1.59
& XS2q0-x 第二批	wiwAdYEQ\ SM₂	$)HD`E 94.18	M2pe*z 95.49	n!Dr:$ 101.13	Ofx] 96.93	qjcPJ 3.81
	Li'>pQ+ SMM	Mr0<b?I 97.55	Bf21u9 88.94	c\Z.V*o 96.90	rexNsKRK_ 94.46	?rJe"TOIy 5.07
	wHR# -g' SMZ	'vX:)ZDi 91.73	0Ym_l?]m[ 87.87	W>o>Y$H 94.46	u)4eu,MBT 91.35	E]0}&YG 3.62
	pQNTN.L9NZ SDM	q2e=(]rKE{ 87.22	/wX5>^ 99.60	)>]@@Trx 97.87	["1Iz{ 94.90	\(&UDG$ 7.06
	z=6zc-$y 9 SQ	bV&"jjEx 92.18	4q)+nh~s 94.80	s3[\&zt 93.17	BMO&(g 93.38	uqvS 1.43
;~GBD] 第三批	mRIBE9K+& SM₂	q.bxnta" 95.08	6 xLQ 94.76	9y*2AaxW 94.52	[P`<y#J3F 94.79	\ #N))gAQ 0.30
	05Q4$P SMM	]wwNmmE 99.63	O1!YHo 95.11	f!F5d1N 95.96	*M.,Yoj 96.90	)J?8"+_Y 2.48
	I\|wC`VgB SMZ	PQUJUs 96.40	gvr&7=p 98.16	<zm:J4&>T 87.26	B4*uS ( 93.94	JXHf$k 6.23
	y\,,hs SDM	-3 Sb%V\ 96.79	V`9*_8Dx2 96.66	?op;#/Q( 94.55	x!7r7\|iV 96.00	(BngwLVDK 1.31
	~2nt33" SQ	@eutp`xoT\ 96.32	?!<Q8= 91.38	Vf.*!`UH 92.49	3ZI:EZ5 91.93	W /*?y& 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

fI2y(p{? 添加浓度（µg/kg）	DU)q]'[u 药物种类	回收率(%)						mPqKk 平均回收率 (%)	:VWN/m RSD(%)
akPd#mf 100	$aB`A$'hK SM₂	H3vnc\d~ 93.39	auX(d -m 97.95	;&f(7 Q+T_ 98.87	M;'GnGFf 90.33	&OE-+z 98.27	{oF;ZM'r 88.14	kka{u[ruA 94.49	n[qnrk*3 % 4.83
	v$x)$/]n SMM	xluAjOQ6 97.46	$!!y v'K 90.66	g`C"t3~%S 94.33	[T)>RF 81.83	w)qmq 93.64	EV* \|\ te 96.50	RtxAIMzh? 92.40	NU{eoqaT 6.17
	p<Tg }fg SMZ	qT4`3nH: 83.78	Oq3t-omXS 88.45	YY7dw:>e/ 94.40	AGVipI # 80.24	GIR12%-EO 82.04	P; &U3i 80.30	)D]LPCd[ 84.87	A/j'{X!z 6.56
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