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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

6MY<6t0a 小柱批次	B1!xr-kC	]7K2S{/o{ 回收率(%)	o.fqJfpj 平均回收率 (%)			yCN_vrH > RSD(%)
<C(o0u&/ 第一批	EI 35&7( SM₂	h,m 90Hd+ 94.37	7>j~;p{ 96.10	>god++,o 95.19	jmkOu5@ 95.22	}}tbOD)t 0.91
	=8?Kn@nMN SMM	lh"*$.j- 96.97	2,q*[Kh1 95.38	aU_Hl+; 96.10	4_=2\|2Wz[ 96.15	l^Rb%?4Z 0.83
	:NF4[c SMZ	!>`Fg>uy 89.95	\|sReHt2)d 90.96	Df^F)\7!N? 98.50	l,4O 93.14	}<0N)dpT 5.01
	;[Mvk6^'R SDM	Q# B0JT1 94.66	V9<`?[Usv 98.15	c;$4}U4 95.08	~Ba=nn8Cq 95.96	;2<5^hgk 1.99
	(h3L= SQ	-BSdrP\| 93.48	\EySKQ= 91.85	Cd}^&z 90.55	kyJbV[o<# 91.96	X/,)KTo7 1.59
"o&8\KSs 第二批	y?<KN0j SM₂	Qn!mS[l 94.18	ITn% 95.49	SO$Af!S:bB 101.13	<.6rl 96.93	<q'l7S 3.81
	6:ettdj SMM	m4mE7Wn.3 97.55	Jb QK$[z" 88.94	vYed_'_ 96.90	h_%q`y, 94.46	SVe]2ONd 5.07
	zjpZ] $ SMZ	>h\y1IrAaG 91.73	)+G"57p 87.87	ytZo0pad 94.46	]r Uj<[O 91.35	U#jz5<r 3.62
	xXe3E& SDM	w% %q/![uy 87.22	;c!> = 99.60	XF!L.'zH 97.87	azPH~'E' 94.90	YuK+ N 7.06
	fVbjU1N SQ	2u3Kyn 92.18	7Ak<e tHD 94.80	lvW T 93.17	F.[%0b E 93.38	J p'^! 1.43
O^L]2BVC 第三批	6{h\CU}" SM₂	J"`VA_[ 95.08	nLN0zfhE# 94.76	j4~(6Imm 94.52	] ZV[}7I. 94.79	4agW<c# 0.30
	aI=p_+.h SMM	hA7=:LG 99.63	\<7Bx[/D4 95.11	r h*F 95.96	dyQ7@K.E 96.90	Od!)MQ*, 2.48
	yXNr[7 SMZ	ynIe4b 96.40	CIW4E 98.16	=o#Z?Bn5 87.26	odhcD;^X1 93.94	4Mt3<W5 6.23
	s)-An(Uw SDM	UmR)L!QT8 96.79	&~:EmLgv 96.66	1eI*.pt 94.55	&[G)YD 96.00	!>48`o^ 1.31
	}U}zS@kI SQ	@)pC3Vi^ 96.32	[2@:jLth= 91.38	d"\|_NG`vr 92.49	nCYz];". 91.93	c=v016r\ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

4Sh8w%s 添加浓度（µg/kg）	[{Wo:c9Qq1 药物种类	回收率(%)						lWRl 平均回收率 (%)	"M/c0`>C!i RSD(%)
B EwaQvQ! 100	.>W [ SM₂	V7WL Gy., 93.39	>lIzeEW# 97.95	0(i3RPIj\ 98.87	>_j(uw?u 90.33	JWHsTnB 98.27	w10~IP 88.14	b@J"b( 94.49	.6MG#N 4.83
	L9)gN.# SMM	\|mMsU,*gB 97.46	+mjwX?yF 90.66	?Tc\|3U 94.33	}`CF(Do 81.83	qG,h 1 93.64	~Bl,_?CBr 96.50	y)KIz 92.40	="]lN 6.17
	?5't1219 SMZ	XOX$uLm 83.78	oi`L ;w\|] 88.45	e!0xh 94.40	d7BpmM 80.24	K 'I6iCrD 82.04	hpQ #`rhn 80.30	MMk9rBf 84.87	%@%rdrZ 6.56
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