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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

x9 L \" 小柱批次	_llaH	\@" . GM% 回收率(%)	[ +@<T) 平均回收率 (%)			6Tmb@<I_ RSD(%)
"T[jQr 第一批	717m.t,x SM₂	3YF]o9 94.37	^K[tO54 96.10	Z6ex<[`I 95.19	gZSi\m> 95.22	B\w`)c 0.91
	N Uml" SMM	55KL^+-~ 96.97	GQN iB sV 95.38	l'f!za0 96.10	hY9u #3 96.15	:AGQkJb 0.83
	Ry~LhU: SMZ	:]jtV~E\ 89.95	8~>3&jX 90.96	(#`o>G( 98.50	\|XZf:}q5: 93.14	[X]o` 5.01
	w:v:znQrW SDM	;zODp+4@Q 94.66	\|7'W)s5. 98.15	+=4b5*+qG 95.08	;<H2N0qJ( 95.96	jRc#>;dN 1.99
	+>j_[O5Y SQ	g.Q ?Z{ 93.48	g>f394j 91.85	pz+#1=b] 90.55	`N+ P, 91.96	yFjSvm6 1.59
#q%/~-Uk 第二批	%VCHM GP= SM₂	NG ~sE&,7 94.18	%BJ V$tO 95.49	rE 8-MB 101.13	^Ue>T8 96.93	Jh1fM`kB5K 3.81
	<pCZ+Yv E" SMM	t V</x0# 97.55	LvS` 88.94	t+ t&eg 96.90	8Pq\|jK " 94.46	o 0B`~7( 5.07
	hq\|/XBd\|\| SMZ	2]\|+.9B 91.73	c(:GsoO 87.87	b@Fa\|>"_ 94.46	&W1c#]q@r 91.35	[dL#0~CL$ 3.62
	9!tRM- SDM	c}QjKJ-c 87.22	YkTEAI\|i 99.60	P:=3;d{v 97.87	$%LjIeVA5 94.90	D+tn<\LF 7.06
	e tY9Pq SQ	H13\|bM< 92.18	? r^+- 94.80	M%Ov6u<I8 93.17	Ie4}F\|#= 93.38	A#*0mJ8IK 1.43
SBs_rhe 第三批	`8EHhN; SM₂	G}d@^9FkE 95.08	zxY 94.76	J"# o #~ 94.52	s+l)Q 94.79	a~=$9+?w 0.30
	7EO/T,{a SMM	yc?+L;fN 99.63	lOYzo 95.11	[kaj8 95.96	Z7lv\|m& 96.90	]X%T^3%G 2.48
	eX;C.[&7;8 SMZ	)5Mf, 96.40	5ELKL#( 98.16	ckG`^< 87.26	)%FRBO] 93.94	D',[M) 6.23
	,e<(8@BBL SDM	I*hCIy#; 96.79	Y=94<e[f" 96.66	`tZm 94.55	U(*k:Fw 96.00	jG~zpZh 1.31
	pH !e<m SQ	` 9 iB`< 96.32	KicPW}_ 91.38	iY_E"$}P 92.49	?2LRMh")$ 91.93	vMT:j 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

4\|PNsHXt 添加浓度（µg/kg）	gtizgUS7 药物种类	回收率(%)						7soiy A 平均回收率 (%)	1K<4Kz~ RSD(%)
?z "fp$ 100	N9lCbtn(0x SM₂	~Z ,bd$ 93.39	]yzqBbV 97.95	F.nJXZnJ 98.87	y1zNF$<q 90.33	~hJ/&,vH! 98.27	0)c9X[sG 88.14	Y+ZQN> 94.49	]}K\&ho2 4.83
	,d^ze= SMM	s\|/m}n 97.46	>lD*:#o 90.66	H<^*V8J 'w 94.33	. Pp;% 81.83	{i:5XL 93.64	aD2+9?m 96.50	4v@urW s 92.40	WYHr'xJ 6.17
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