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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

EE9w^.3a 小柱批次	fd[N]I3	q\|*^{(tWs 回收率(%)	<, CrE5Pl 平均回收率 (%)			Q:b0M11QR RSD(%)
ZWkRoJXNi 第一批	Db"mq'vT SM₂	^}+\52w 94.37	nL 5tHz:e 96.10	k\|-\[Yl. 95.19	mGE!,!s} 95.22	=\6)B{#T 0.91
	tz):$1X_ SMM	z3aGK 96.97	?"@Fq2xgB4 95.38	btg= # u 96.10	[+o{0o> 96.15	[r`KoHwdm 0.83
	6SCjlaGW5 SMZ	cB,^?djJ3 89.95	+c_AAMe 90.96	IX+Jf? &^ 98.50	4>(K~v5;N 93.14	ai?uJ} 5.01
	+_:p8, 5o SDM	_LF'0s* 94.66	7eq.U yUxs 98.15	9I 6^-m@: 95.08	vasw@Uto) 95.96	,=!s;+lu{ 1.99
	9^SrOW6~ SQ	JF&$' 93.48	Kc9)Lzu+ 91.85	~$a%& ]\ 90.55	iEFS>kL8e 91.96	D/{Spw@ 1.59
A%M&{S'+\|X 第二批	bO mM~pD SM₂	?t.?f`(\| 94.18	-+I! (? 95.49	E[Io8\|QA 101.13	qP<,"9!I 96.93	gS\|xicq! 3.81
	H62*8y8 SMM	f8^58]wx0 97.55	KE3 /<0Z 88.94	7h0'R k 96.90	)IhY&?jk? 94.46	LG\|,g3& 5.07
	MX0B$yc$ SMZ	G]1pGA; 91.73	6I#DlAU@v 87.87	?&m]du#6 94.46	*KH@u 91.35	# :w2Hf6Q 3.62
	Jk`)`94I SDM	arKmc@"X 87.22	oK:P@V6! 99.60	.r5oN+?e 97.87	H&Y{jqua 94.90	L2.`1Aag 7.06
	f H\|QAMfOu SQ	h<'5q&y 92.18	\btR^;_\A 94.80	yvooM'R 93.17	Go\} A:\|s 93.38	}>;ht5/i/ 1.43
B]\|6`UfB 第三批	fys5-1@-p SM₂	0Oc}rRH(C 95.08	*\|LbbRu 94.76	cQ(}^KO 94.52	3z,v#2 94.79	G;(onJz 0.30
	F2IC$:e M SMM	[AXsnpa/C 99.63	7{n\yl? 95.11	" Wp 95.96	r+o_t2_b* 96.90	x@htx? 2.48
	A*hZv\|$0 SMZ	h{I`7X 96.40	m;c3Z- 98.16	guU=NQZ 87.26	SnW7x 93.94	}-74f 6.23
	"TNVD"RLY SDM	5rloK" 96.79	GJ,aRI 96.66	oQ\&}@(V 94.55	ugLlI2 nJ 96.00	VD[pZ2;4 1.31
	Ryv_1gR! SQ	rt}^4IqL 96.32	jatr/ 91.38	H M:r0_ 92.49	Md&WJ };L 91.93	DNP@A4~ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

T)iW` vZg8 添加浓度（µg/kg）	XNH4vG \| 药物种类	回收率(%)						$lwz-^1t. 平均回收率 (%)	hpbf&S4 RSD(%)
A;X=bj _&a 100	$)~ SM₂	Li{~=S@N* 93.39	Q;/a F` 97.95	<'U]`Lp 98.87	S::=85[>z 90.33	>p\e0n 98.27	knp>m,w 88.14	f>jwN@( 94.49	`TqSQg_l 4.83
	Ol/\t SMM	RrrK*Fk8= 97.46	B0}~G(t( 90.66	>>Ar$ 94.33	Xt/Ksw"wn 81.83	m4w')r~ 93.64	0'Z\O 96.50	>RI>J.~ 92.40	cS.i 6.17
	f7de'^t9 SMZ	I3S9Us-\ 83.78	.3pbuU 88.45	n}-3o]ku 94.40	4pz\|1Hw7 80.24	O OFVnu 82.04	AF\T\mtvRm 80.30	JHn*->m 84.87	Ft{[ae?4 6.56
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