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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

NB4O,w 小柱批次	Id##367R	&'x~<rx 回收率(%)	4uo`XJuQ 平均回收率 (%)			pX ^^0 RSD(%)
*L$2M?xkY 第一批	-juG[zn SM₂	o)/Pr7Qn 94.37	)ODF6Ag 96.10	:x)H !z P 95.19	`za,sRFR 95.22	K>@yk9)vi 0.91
	?)xIn)#ls SMM	i#]e&Bru5 96.97	<+i(CGw 95.38	f" QiVJq 96.10	=?<WCR C* 96.15	c=oDzAzuV\ 0.83
	Wwq:\C SMZ	z8Q!~NN-K 89.95	U(#<D7} 90.96	Jz}nV1G(jz 98.50	;c(a)_1 93.14	~VGnE: 5.01
	Ms{";qiG SDM	^\\3bW9}H 94.66	hi7_jl6 98.15	Kc/1LeAik 95.08	WRh5v8Wz0 95.96	*] 6g-E?:@ 1.99
	TR"C<&y$j SQ	C"{^wy{sL 93.48	*;7y 5ZJ 91.85	,T/Gv;wa2 90.55	Njq}M/{U 91.96	C"hN2Z!CD\| 1.59
-9Q(3$} 第二批	%pC<T*f SM₂	9^gYy&+>6] 94.18	dbp\tWaW 95.49	8fC4 j`! 101.13	^7gGtz2 96.93	S\|85g1}t 3.81
	HiCh:IP7>/ SMM	wQ_4_W 97.55	}:Z.g 88.94	-Q WvB 96.90	z0"t]4s 94.46	bI):-2&s} 5.07
	l:HQ@FX SMZ	uD\R3cY 91.73	!)s(Lv%] 87.87	]'.qRTz'\t 94.46	1p&.\^ 91.35	@0+\:F 3.62
	]U?nYppV SDM	pdu1 kL 87.22	0s n$QmW: 99.60	*G"hjc$L 97.87	gt Kih 94.90	X5WA-s(?0 7.06
	gS(3m_ SQ	b8!oZ~K 92.18	=?]`Xo,v~ 94.80	"8QRYV~Z 93.17	g;l K34{ 93.38	aB%.]bi 1.43
tP_.-// 第三批	= MByD&o` SM₂	%[XP}L$ 95.08	A&}]:4@{ 94.76	XT/t\\Z`U 94.52	Y`gO:d8 94.79	GwO`@-}E 0.30
	k7uX!} SMM	o0WwlmB5 99.63	[kJ;Uxncz~ 95.11	",apO 95.96	r zdQLan 96.90	>QDyG8* 2.48
	PY\|zN\| SMZ	,`U>BBBLv 96.40	uj;iE 9 98.16	aP(~l_ 87.26	HM(X8iNt 93.94	_W@sFv%sj 6.23
	8-gl $h SDM	mR2"dq; U 96.79	*56j'FX 96.66	!C4)P3k 94.55	m5/]+xdNX 96.00	Vh01y f 1.31
	?gu!P:lZS SQ	f*V^HfiQb 96.32	.`*(#9(M9 91.38	vWW Q/^ 92.49	s!W{ru 91.93	Z3<lJk\Y 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

Rs'mk6+ 添加浓度（µg/kg）	3cH^ ,F 药物种类	回收率(%)						P$__c{1\ 平均回收率 (%)	f1\mE~#} RSD(%)
t4zKI~cO 100	;A?86o'? SM₂	H9=8nLb. 93.39	SG)\|4$" 97.95	A2nL=9~ 98.87	S8e?-rC 90.33	_10I0Z0 98.27	jq[Q>"f 88.14	za5E{<0 94.49	)%I62<N,z 4.83
	B5qlU4km& SMM	9,wU[=.0 97.46	XNkZ^3mq 90.66	sWMY Lo 94.33	`_.(qg 81.83	z4s{a(Tsd 93.64	A~wVY 96.50	l7S&s&W @ 92.40	g$9s}\6B 6.17
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