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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

8'Xpx+v 小柱批次	W!4GL>9m}A	~)tIO<$U 回收率(%)	hx+a.N 平均回收率 (%)			=4\\|'V15 RSD(%)
1Nx%uz 第一批	F&lWO!4 SM₂	_I<eJ\ 94.37	]d9;YVAU 96.10	x/~V ZO 95.19	QVL9 2" 95.22	NVS U)# 0.91
	8n?P'iM SMM	UN`-;! 96.97	+V dYT6{p 95.38	o83HR[ 96.10	?WG9}R[qE/ 96.15	7xVI,\qV 0.83
	qp"gD-,-o SMZ	M98dQ%4I 89.95	hDl& KE 90.96	x,2+9CCU 98.50	/6gqpzum4 93.14	~fAdOh 5.01
	hK@1 s SDM	\qUmdN{FU 94.66	A0oC*/ 98.15	ah"2^x 95.08	QP7EPaW 95.96	9C-F%te 7 1.99
	nDiD7:e7= SQ	`;hsOfo 93.48	_Y\|k \\|' 91.85	[k@D}p x 90.55	xY5Idl-> 91.96	8s?;<6 1.59
feIAgd}, 第二批	C(}9 SM₂	q0 `Vw% 94.18	@s/;y VVq 95.49	+SrE 101.13	6\\B{%3R2 96.93	u<!!%C~+= 3.81
	,":"Op61 SMM	]=WJ%p1l 97.55	6: -qL} 88.94	1 YMaUyL 1 96.90	z;#}uC 94.46	DcSL f4A 5.07
	u5 V<f; SMZ	^T(l3r 91.73	KOhy)h+ h 87.87	7fI[yCh 94.46	M`BD]{tN} 91.35	XLqS{r~? 3.62
	v{Zh!mk* L SDM	@ewQx\| 87.22	:/~`"`#1 99.60	MA(\r 97.87	Y)c9]1qly 94.90	&:akom8 7.06
	C~'}RM SQ	j,6dGb 92.18	$o/?R]h 94.80	ghbxRnU} 93.17	k-e_lSYk&c 93.38	H&mw!=FV0 1.43
pL-p 第三批	VH#]67 SM₂	-M%n<,XN0 95.08	N=tyaS(YJ 94.76	-$dnUXFsj[ 94.52	Wf0ui1@ 94.79	CN\s,. ] 0.30
	,8+SQo#3 SMM	BI4p3- 99.63	sw{EV0&>m 95.11	pR`.8MMc8 95.96	a(d'iAU8^ 96.90	-("79v># 2.48
	Xw9,O8}C7 SMZ	S3)JEZi 96.40	@iC!Q>D 98.16	WAqR70{KM 87.26	gOgG23 x 93.94	YCw^u 6.23
	t!D=oBCro SDM	OaU} 9& 96.79	WDE_"Mm 96.66	qLA 94.55	]$0{PBndW 96.00	MSR IG- 1.31
	Zu&trxnNf[ SQ	@_N -> l 96.32	EU>@k{Qt 91.38	q_cqjly< 92.49	oJyC{G 91.93	LP=!u~? 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

I0Wn?Qq=@ 添加浓度（µg/kg）	O}#*U+j 药物种类	回收率(%)						2z )h,<D 平均回收率 (%)	nU`vj`K RSD(%)
Z;WqKIM# 100	My)}oN7\z SM₂	JhB{aW> 93.39	c!w4N5aM 97.95	e5veq!*C? 98.87	*2;w;(-s 90.33	b!7"drge: 98.27	x%cKTpDh! 88.14	5 0 ~L(< 94.49	zg8m(=k' 4.83
	*dUnP{6g SMM	S&.DpsK 97.46	J fsCkS 90.66	b3Y9 94.33	D}b+#G(m[ 81.83	7sHtJr 93.64	[Hn+r& 96.50	iW)FjDTP 92.40	0m*0I> 6.17
	H+*o @0C\~ SMZ	~^Vt)/}Q 83.78	AQ+w%>G6 88.45	\>,{)j q; 94.40	L$(W* PG} 80.24	=>S5}6 82.04	C7qbofoV 80.30	eJ7A.O 84.87	=;@5Ue J 6.56
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