水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） @ Do.Wgt  
2．样品处理 }A@:JR+|  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 MnqT?Cc4$j  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。  K] ;]  
3．净化步骤： 9v`sSTlSd  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 au+Jz_$)  
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4．浓缩及定容： y[85eM  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ !;(Wm6~*ad  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 r u2M"]T  
FCEmg0qdjD  
5．HPLC条件 (>A#|N1U  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm %n9ukc~$p  
流动相：A:B=77:23 c}n66qJF5  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. fXWE4^jU  
B：乙腈 Z
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6．结果：（两个平行） X41Qkf
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= FV12(U   名称	PVF:p7   回收率-1	+g7]ga   回收率-2
v5\ALWy+p   土霉素	nlhv   128%	KJOb1MM   137%
!y~nsy:&7x   四环素	qF$y p>|#   91.8%	@0PWbs$   97.4%
YHom9&A   金霉素	5<`83;R9   88.5%	h>*3i#   87.1%
B.od{@I(Xp   强力霉素	f?=0Wzb   97.3%	qvo!nr7   95.3%