水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

P;pl, ~  
g@\fZTO  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） +nQw?'9Z  
2．样品处理 fvb=#58N_  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 0-{tFN  
XNgDf3T  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 |pa$*/!NT  
3．净化步骤： ![f ![l  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 mw5?[@G-  
;l$
\6T  
4．浓缩及定容：
$wYFEz  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ )#F]G$51r  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 -7!&@wuQ  
.vG,fuf8  
5．HPLC条件 2
YuN~-  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm hXGwP4  
流动相：A:B=77:23 [31p&FxM  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. m
?HZ;  
B：乙腈 Quf_'  
[7m1Q<  
6．结果：（两个平行） ceGa([#!\_  

K \XyZ   名称	$(Ugtimdv   回收率-1	aAu>Tn86D.   回收率-2
<\zCpkZ'B   土霉素	]\RRqLDzkg   128%	Z['\61   137%
+MK6z f   四环素	Pag63njg?   91.8%	acd:r%y   97.4%
aKF*FFX   金霉素	#$vRJ#S}U   88.5%	*p ? e.%nd   87.1%
v}J;ZIb   强力霉素	0JRD   97.3%	7dh1W@\   95.3%