水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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Agi1r]W  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） %7d"()L  
2．样品处理 4 P;O8KA5y  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 DrEtnt  
V1:3  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 =CVT8(N*  
3．净化步骤： SNU bY6  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 2`I;f/Sd  
U(N$6{i_  
4．浓缩及定容： :b;1P@W<  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ J3x7i8  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 ^.CX6%  
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5．HPLC条件 R{o*O_qX  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm e-cb?.WU?  
流动相：A:B=77:23 p\_qHq\;j  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. 70 UgKE  
B：乙腈 [E~,>Q  
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6．结果：（两个平行） 06@0r  

9;Pu9s[q2   名称	D ,ZNh1xt   回收率-1	Y eE xjC   回收率-2
0"<;You   土霉素	T3t~=b>&L   128%	`^bvj]>l   137%
X|damI%   四环素	enbN0   91.8%	H8<7#   97.4%
QK3j_'F=E   金霉素	V :(w\'wm   88.5%	X6Nm!od'   87.1%
iA%' ;V   强力霉素	.e FOfV)   97.3%	ER;lkF`RF   95.3%