蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 6o[0sM_];  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） V!pq,!C$v  
2．SPE步骤 v{mv*`~nA\  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) RlI W&y  
活化：甲醇，水 >~`Y
 
上样：把样品提取液过柱 8Ehy9<  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 '|YtNhWZ?  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) bGGeg%7  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 -,K*~z.l  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联  aNOAu/  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） s0C?Bb}?  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL NDB*BmG  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。