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1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 :K-
05$K
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) %
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2.SPE步骤 Q~p)@[q
①Cleanert PEP(500mg/6mL) xEULV4Qw
活化:甲醇,水 8XS_I{}?
上样:把样品提取液过柱 p }p@])}8
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 J(0E'o{ug
②Cleanert COOH(500mg/3mL) j@7%%
活化:乙酸乙酯,2柱管 Z%rMX}
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 ]npsclvJ
淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) D'Fj"&LK
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL 5ov F$qn
定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。