蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 <k?o fE1o  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） Atsi}zTR\  
2．SPE步骤 K*iy^}  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) 6BM[RL?T  
活化：甲醇，水 A{\#.nC/z  
上样：把样品提取液过柱 <;O=h; ~|  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 :g)0-gN  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) FR~YO|4?  
            活化：乙酸乙酯，2柱管  !sda6?&  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 n}==
 
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） =4GJYhj  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL 4 -)'a} O  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。