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蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
6<]&T lS]  
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 IO^O9IEx,  
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) I \ vu?$w  
2SPE步骤 3gv>AgG  
Cleanert  PEP(500mg/6mL) hbE;zY%hP  
活化:甲醇,水 8.Y6r  
上样:把样品提取液过柱 $`l- cSH;  
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 YroKC+4"i  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) !i)?j@D  
            活化:乙酸乙酯,2柱管 V)N9V|O'  
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 V-7!)&q  
             淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) ,6a'x~y<r  
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL ?"qU.}kGL  
             定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。
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