[水质]水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603） [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PEP（500mg/6mL） "&;X/~j  
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2．样品制备：分析前应先调节水样pH值为中性，向每份水样中加人甲醇使甲醇浓度为0.5%。混匀。 1g$xKe~]4  
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3．SPE方法： WqCj;Tj|  
1）PEP柱活化：将 PEP柱置于固相萃取装置的针座圈上，用3mL正己烷预洗萃取柱，加人5mL甲醇，在甲醇完全流过萃取柱前加入10mL试剂水，使柱床处于湿润和活化状态。 \-[ >bsg  
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2）．样品的富集：根据水样浓度准确量取适量水样于分液漏斗中，开启固相萃取装置真空系统，使水样连续通过活化过的萃取柱保持流速不超过5mL/min进行萃取，在萃取过程中要始终保持柱床上至少有1cm高水样。当所有样品都通过萃取柱后，用10mL超纯水冲洗分液漏斗内壁，继续真空抽吸20min。 ~~t>;  
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3）干燥柱预处理：向带筛板的干燥管中加入5g处理过无水硫酸钠，使用前分别用10mL丙酮和正己烷,再以10mL丙酮洗以净化干燥柱。 Li 9$N"2  
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4）萃取柱的洗脱：保持管线的连接，在真空多管装置的萃取缸中放人试管架及接收管，在针座圈和萃取柱之间连接干燥柱用于脱水，用1mL丙酮过渡，弃去过柱液（该步骤不要吹干，让丙酮和柱内填料平衡2min），10mL正己烷/丙酮(90:10，V/V)洗脱萃取柱，洗脱经过干燥柱（与PEP柱串联），收集流出液至接受管中，用氮吹仪在40℃下浓缩至1.0mL，进样分析（需要观察有无分层，水会引起分层，影响氮吹）。