|
|
l]<L [Y,E-
一、方法提要 %&
_V0 R\k
Z0De!?ALV\
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 mZIoaF>t
ET];%~ ^
二、试剂及其配制： G|
8%qd
1009ES7*
盐酸(分析纯)； ob_I]~^I?|
B^D(5
硝酸(分析纯)； :R):b
4lKVY<
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； v&FF|)$
l8K5k:XCU3
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 A$g+K,.l
UueD(T;p
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 (SVWd
gb
*sQcg8{^
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 T2 ?HRx
+&KQ28r
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 /W#O +
n A>sHy
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 iNC
X:Y
+w| 9x.&W
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 F="z]C;u
C-P06Q]
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 @D`zKYwX1
E(<LvMiCa
三、仪器工作条件 5T4"j;_.BL
Kn+=lCk
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ?BCy J
VmQh$&h
灯电流：80mA eNySJf
g j G2
光电倍增管负高压：-300V [j6~}zu@
0V11#
泵速：80rpm [J \DB)V/
> M
^&F6
空气流量：750mL/min +}!DP~y+
R lg#z4m
辅气流量：800 mL/min =Q?f9 6T
\ZnN D1A
四、标准工作液的配置 <Ry $7t,
z}5<$K_U
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 ;/ Q6 i
Dr
'sIH^
五、分析步骤 oeN zHp_
+Jw{qQ R/*
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 $r"A@69^RS
~PYFYjHC
六、结果计算 hNVM z`r
8bbVbP
∑C标(if样-if白)*R /#IH -2N
iPkT*Cl8
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 I9,8HtnA
l]u7.~b
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL [U']kt
:W%4*-FP
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 dL(4 mR8
`{WCrw6)
if样：样品所测的荧光强度 X J
_%!
|/t K-c6J
if白：样品空白所测的荧光强度 fW[_+r]
h4 h d<,
Ms：样品体积 6e
O xF8
=$[W,+X6f
R：分液体积比，R=10 }el,^~ ^=3 ^HQ'Zm 来源：金索坤技术 p+!f(H
YALyZ.d
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
