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一、方法提要 `3K."/N6c
8EiS\$O-
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 OHngpe4
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二、试剂及其配制： DeN2P
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盐酸(分析纯)； >^@~}]
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硝酸(分析纯)； &6\E'bBt
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； N71%l
z_$F)*PL
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 \-Q6z 8
Pfg.'Bl
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 io$fL_R=
Fau24-g
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 e6' y S81
K!|J/W
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 <L<d_
jtQ}
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 P^m&oH5]EG
]R]%c*tA
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 PI$K+}E
V%[3 4G
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 v1\/ dQK
CsiRM8
三、仪器工作条件 ^W ,~
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 WM9z~z'2a
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灯电流：80mA R 0YWe
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光电倍增管负高压：-300V heQyz|o
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泵速：80rpm yf/i)
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空气流量：750mL/min izs=5
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辅气流量：800 mL/min e8S4= W
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四、标准工作液的配置 HuR774 f[
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 +;4 ;~>Y
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五、分析步骤 6l T< l zT
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 ) _\ ;l%&
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六、结果计算 crOSr/I$
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∑C标(if样-if白)*R , A $IFE
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 oV;sd5'LG
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Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL EC0B6!C&7
0^Vw^]
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∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 d*e8P ep
:h( 3Ep
if样：样品所测的荧光强度
h$$JXf
+PWm=;tcC
if白：样品空白所测的荧光强度 yx&}bu\
Ksh[I,+N\
Ms：样品体积 @oj_E0i3
K%BFR,)g
R：分液体积比，R=10 ^-s7>F`jx }3XjP55 来源：金索坤技术 .3Smqwm=Y
hZUS#75M5
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