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一、方法提要 k0?ZYeHC
(J$\-a7<f
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 Q+|{Bs)6i1
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二、试剂及其配制： *E>.)B i
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盐酸(分析纯)； !Gs} tiMH
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硝酸(分析纯)； $BN15x0/:~
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； 1ZJ4*b n
V+MK'<#B
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 `&7RMa4=
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 `qpc*en f0
$Ptk|qFe
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 s}x>J8hK
9
wa,k
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 u/^|XOy
#m. AN
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 pck >;V
I %_MV
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 HB&
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Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 7| YrdK<
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三、仪器工作条件
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 S)\8|ym6!
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灯电流：80mA O&?. &h
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光电倍增管负高压：-300V I@Z)<5Zf
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泵速：80rpm 0Qd%iP)6
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空气流量：750mL/min D[Iq n
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辅气流量：800 mL/min c?6d2jH.
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四、标准工作液的配置 ?ApRJm:T
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 R{3CW^1
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五、分析步骤 k L7^$
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 km>o7V&4G
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六、结果计算 h([0,:\
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∑C标(if样-if白)*R YNM\pX'
Z{}+)Q*Q
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 2LhE]O(_"
V\zsDP
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL 1g i}H)
(3 fPt;U
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 v M WC(m
V_]-`?S
if样：样品所测的荧光强度 @,vv\M0)p
\X opU"
if白：样品空白所测的荧光强度 :y D@5)
P%!q1`Eke(
Ms：样品体积 7x DN.o*>
we a\8[U3"
R：分液体积比，R=10 oZvG3_H4 . ~%G Ssm\J 来源：金索坤技术 v<fWc971
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