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一、方法提要 7cy~qg
<Z tda !
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 W|Tew-H{h_
Q+Fw =Xw
二、试剂及其配制： mT>p:G
UKBMGzu2:
盐酸(分析纯)； stG& (M
yk)j;i4@
硝酸(分析纯)； {.OoOqq9
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； UmE{>5Pt
DmrfD28j~F
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 *Kkw ,qp/
)l}wjKfgO
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 I}v#r8'!
T!A}ipqb
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 1Qu,]i`
ko>_@]Jb
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 +"cyO C
`VE&Obp[
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 ]+dl=SmF
O*{H;7 Pv
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 cB}2(`z9
B
<'_GQM`G
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 7YjucPH#
cgeS)C7
三、仪器工作条件 R<- C>D
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 5 hadA>d
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灯电流：80mA Pq>[q?>?
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光电倍增管负高压：-300V @h$0S+?:
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泵速：80rpm Sw@ ,<4S
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空气流量：750mL/min ]</4#?_
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辅气流量：800 mL/min j~*Z7iu
X5| /s::u
四、标准工作液的配置 Q_0x6]/!
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 |ch^eb^7"
N[<`6dpE
五、分析步骤 <uKm%~xi<
6 _ 5d
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 8 Cs$NUU
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六、结果计算 /4
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c\ MsVH2 |
∑C标(if样-if白)*R iE^a %|?}
ff}a <w
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 9 0qj6.SQ
^[,s_34 V
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL #xP!!.D F(
WTD49_px
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 \_*MJ)h)X
hiMyFvA4
if样：样品所测的荧光强度 SE^b0ZV*x
_+*/~E
if白：样品空白所测的荧光强度 II-$ WJy
M[K0t>ih
Ms：样品体积 *F
szGn<
^b"bRQqm
R：分液体积比，R=10 r9]
rN =F'M~3M 来源：金索坤技术 ?]W~ qgA
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