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一、方法提要 >^|( AzS
o+F]80CH
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 _4lhwKYU
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二、试剂及其配制： bzh`s< +
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盐酸(分析纯)； uL1$yf'
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硝酸(分析纯)； n |Is&fy
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； q\q8xF~[p
f.X<Mo
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 +D&aE$ <
W2 p&LP
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 Kp.d#W_TX
XzV:q!e-
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。
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XI"8d.VR
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 ^w1&A 3=6
jXu)%<
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 2$OI(7 b=
08 $y1;
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 -o`Eka!ELz
Rx\.x? &
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 g.9:R=JPT
R<-u`uX nP
三、仪器工作条件 `Fn6*_ n
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ]u\K}n6[q
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灯电流：80mA D;RZE
Gs7#W :e7
光电倍增管负高压：-300V [
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泵速：80rpm 2S`D7R#6s
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空气流量：750mL/min 1`;,_>8
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辅气流量：800 mL/min 5*#!w1X
k'hJ@ 6eKS
四、标准工作液的配置 E }*
P<1ZpL
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 [`u3SN/P
g 'F{;Ur
五、分析步骤 G31??L:<
svB T~P0x
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 Ai 9UB=[R
>*5+{~k~4
六、结果计算 0%9N
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UX9r_U5)
∑C标(if样-if白)*R 3e<FlH{
T vEN0RV2
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 XuQ7nlbnq
T%%+v#+
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL
$7#N@7
t5%\`Yo ?
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 0]F'k8yLN
7VF^&6
if样：样品所测的荧光强度 k
\|[
=
e$k ]z HlQ
if白：样品空白所测的荧光强度 iK*2 Z$`lw
"d a%@Zy
Ms：样品体积 1PMBo=SUe8
dbkkx1{>Y
R：分液体积比，R=10 cxTP4\T\E kIAWI;H{ 来源：金索坤技术 Bi"7FF(z
dbTPY`
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