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Z"6 2#VM
一、方法提要 ^y&q5p jj
0zg 2g!lh
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 KKLR'w,A>
E)C.eW /
二、试剂及其配制： j(0Ilx|7v
WHp97S'd
盐酸(分析纯)； J4YT)-
ci`zR9Ks
硝酸(分析纯)； [-4KY4R
N5m'To]
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； ar Q )%W
0|ZV A+
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 Mal <iNN
{|z #70
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 "# 2pT H~
mwIk^Sz]@
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 '99@=3AB:`
s O=4IBE
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 h$pk<<
} ~F~hf>s
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 n3$g x,KL
&cc9}V)M
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 26.)U r<F
1[-vD
=
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 I8u!\F
^"x<)@X
三、仪器工作条件 jO8X:j09A
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 :q
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灯电流：80mA m`}{V5;
zN!j%T.e
光电倍增管负高压：-300V mgQ IhXH5L
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泵速：80rpm tR)H~l7q
+Qj(B@ i
空气流量：750mL/min }
]6f+
-VT+O+9_A
辅气流量：800 mL/min '@=PGpRF
>:1P/U
四、标准工作液的配置 Z`Z5sj 4{
J'T=q/
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 z
rfU QO
"TOa=Tt{,
五、分析步骤 tJ0NPI56yP
Ea $aUORm
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 (5Nv8H
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六、结果计算 U9hS<}<Ki
9ooY?
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∑C标(if样-if白)*R V@-) \RZm
k?GD/$1t
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 ,M5}4E7L%s
Z ~
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL a?h*eAAc.
2 S[-$9
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 U&Wwyu:4i
2-*V=El
if样：样品所测的荧光强度 "ICC
B1N|
z+}Q Z >
if白：样品空白所测的荧光强度 YV% 5y1 i
inb^$v
Ms：样品体积 S{]7C?4`
@:0dd b7 1
R：分液体积比，R=10 Z7rJ }VP ^efb
5 来源：金索坤技术 kv,%(en]
[]R? ViG
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