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一、方法提要 h
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 >{ ]%F*p4
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二、试剂及其配制： E =67e=h
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盐酸(分析纯)； K g*Q
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硝酸(分析纯)； + J{IRyBc
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； ;;Y! ^^g
;+_:, _
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 XW H5d-
/N+dQe
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 6w Rd<] C
c]<5zyl"j1
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 8rGgF]F
@;4zrzQi7
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 ?<,l3pwqa
sdrfsrNvB-
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 *Q.>-J<S
zk+9'r`-D
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 : kV#y
e"cXun4nS=
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。
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三、仪器工作条件 E=Bf1/c\
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 'oVx#w^m f
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灯电流：80mA hfB%`x#akQ
Qel 9G($=
光电倍增管负高压：-300V ]N]!o#q}L
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泵速：80rpm 2t O,dx
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空气流量：750mL/min Ix}sK"}[n
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辅气流量：800 mL/min r;2^#6/Z
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四、标准工作液的配置 T!{w~'=F
T::85
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 c jY-y-vO
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五、分析步骤 C )
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 X? ',n
1
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六、结果计算 +\A,&;!SR
b % `1cV
∑C标(if样-if白)*R `w Vy b>T
L*+@>3 mu)
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 e T{ 4{
R n[ cW5Y<
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL _{KG
4+5\X
LL!
Dx%JZ
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 {\5
eym4=k ~
if样：样品所测的荧光强度 Sm|6 %3
f6A h 6tb
if白：样品空白所测的荧光强度 r19
pZAc
>bW #Zs,6
Ms：样品体积 o*
H<K
aX
cwg"c4V
R：分液体积比，R=10 uXvtfc QWYJ * 来源：金索坤技术 .q>iX E_c
/8S>;5hvK@
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