|
|
RX^8`}N
一、方法提要 =eDC{/K
-y3[\zNe
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 ,qV 7 $u
_ ogN
二、试剂及其配制： /1.Z=@ 7
^Mhh2 v
盐酸(分析纯)； R]>0A3P
4[%_Bnv#AJ
硝酸(分析纯)； #BH]`A J
q8GCO\(
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； W! =ur,F+
pMAFZfte!x
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 #W_-S0>&
ew c:-2Y^
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 z$/s` |]
`Uvc^
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 )!
k l:
o?#-Tk
b
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 [8acan+
2l
rTST_$"_6
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 &v:[+zw
$g,v]MW
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 !rZZ/M"i
yRp&pUtb
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 n 6 c+Okj
4`+R
|"4
三、仪器工作条件 idjk uB(6
,"?8
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 7H,)heA
jZe/h#J)[
灯电流：80mA hN\Q&F!
[z'jL' \4
光电倍增管负高压：-300V 9?sm-qP
#9HX"< 5
泵速：80rpm n8z++ T&
l4&
l)4Rx
空气流量：750mL/min NE| Q0g
Ggbz
辅气流量：800 mL/min xO4"" / n
!L2!:_
四、标准工作液的配置 D"IxQ2}k
AN)r(8 6L
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 D/wJF[_
vTC{
五、分析步骤 G7r .Jm^q
4P #4R B
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 w zi7pJjXh
apnpy\in
六、结果计算 I6,||!sZ
LZQG.
∑C标(if样-if白)*R D Q c pIV
;J:* r0
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 ^)h &s*
+-|}<mq
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL {Xw DvLZ
<&bBE"U4
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 2-@
t,T
ZP-9KA$"
if样：样品所测的荧光强度 Dw
y|mxlFn
Hr T@Df
if白：样品空白所测的荧光强度 *z0 R f;
Nz%pl !
Ms：样品体积 l_,6<wWp
\g v-2.,
R：分液体积比，R=10 TJB4N$-}A 9Vt6);cA-] 来源：金索坤技术 !>&G+R +k
L:Faq1MG
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
