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r;O?`~2'4 一、方法提要 O O-Obg^ D>kkA|> 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 eGUe#(I / &{8[I3#@ 二、试剂及其配制: &-x/c
\jz =H"%{VeC5 盐酸(分析纯); "WqM<kLa hysxHOL 硝酸(分析纯); xRF_'|e `Mo%)I<`= 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; Pd(n|t3[8 7A 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 XV!UeBq lb]k"L%KU7 As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 %Jn5M(myC wDs#1`uTq Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 }U b "Vb NmN:x&/ Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 jw]IpGTt *oIKddZh As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 uMBb=
Vb2")+*: Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 _[
`"E' =k+i5:@] Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 q5w)i *tT5Zt/&Sr 三、仪器工作条件 iainl@3Qj Jaf=qwZ/` 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ~K|o@LK 5TdI 灯电流:80mA yDw^xGws R7By=Y!t 光电倍增管负高压:-300V *$>$O% P^*gk P 泵速:80rpm #D!3a%u0 #kGxX@0 空气流量:750mL/min K#p&XIY, ?)5M3lV3k 辅气流量:800 mL/min :hxZ2O?5_ wwmODw<tT 四、标准工作液的配置 /7
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O 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 ]j:Ikb} k
.l,>s`! 五、分析步骤 ]QU52R@M M>k7
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G 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 QX~*aqS3s8 UwQ3q 六、结果计算 ig/71
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K, ∑C标(if样-if白)*R Fk(0q/b z(orA} [ 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 AQ
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Z Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL y!!+IeReS /9w}[y*E ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 (\/HGxv [Iihk5TT
if样:样品所测的荧光强度 X0Oq lAw sqZHk+<% if白:样品空白所测的荧光强度 RLHe;-*b]I u\.sS|$ Ms:样品体积 A^p $~e\) xf]4!zE R:分液体积比,R=10 };!c]/, ^&rbI,D 来源:金索坤技术 "\=_- ` Rt:PW}rFf
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