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一、方法提要 7|T<dfQk
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 8[,,Kr)-
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二、试剂及其配制： VZF/2d84&w
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盐酸(分析纯)； IoJkM-^H&)
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硝酸(分析纯)； ' /b,3:
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； *FR
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 m'r6.Hp3Ng
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 c _O| ?1
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Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 n O$(\
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Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 /^DDU!=(<
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As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 "xa<Q%hk
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Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 NV9D;g$Y
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Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 ' ,a'r.HJH
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三、仪器工作条件 "T <Q#^m
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 vZTX3c:,1
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灯电流：80mA zn_ InxR
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光电倍增管负高压：-300V ;jfjRcU
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泵速：80rpm X<
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空气流量：750mL/min "
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辅气流量：800 mL/min z;zy k
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四、标准工作液的配置 f+}? $'
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 *Y?rls `
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五、分析步骤 -N<s =
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 mQ;b'0
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六、结果计算 jmxj iJKP
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∑C标(if样-if白)*R /csj(8^w
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 vR.=o*!%
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Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL y2;uG2IS_g
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∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 r z+)z:u
9gVu:o 1/
if样：样品所测的荧光强度 /Fy2ZYs,`8
- L%tiz`_
if白：样品空白所测的荧光强度 R8O; 8c?D
}iZO0C
Ms：样品体积
=z`#n} v
d+[GMIxg
R：分液体积比，R=10 k|Mj|pqA 8WU_d`DF 来源：金索坤技术 <* k]Aa3y
3H"bivK
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