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一、方法提要 ,O
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 #.MIW*==
p-Rm,xyL%
二、试剂及其配制： y?Hj %,
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盐酸(分析纯)； X]zCTY=l
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硝酸(分析纯)； XQ0#0<
KlVi4.]
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； 8m/FKO (r
w&wA >q>&
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 TZ&4
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 J^ +_8
0%;N9\
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 )CC? vV
fs2m N1
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 k%EWkM )?
pchQ#GU
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 4)3g!o ?
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Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 Y5n z?a
JfI aOhKs]
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 I#i?**
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三、仪器工作条件 |$Y yjY
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 VYL@RL'
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灯电流：80mA 6{5q@9F
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光电倍增管负高压：-300V Z+Kv+Gmq
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泵速：80rpm J
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空气流量：750mL/min ,o BlJvm
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辅气流量：800 mL/min I"B8_
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四、标准工作液的配置 :MK=h;5Z
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 wcwQj Hwd
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五、分析步骤 u Wh|C9Y!A
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 V`by*s
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六、结果计算 MA$Xv`6I\
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∑C标(if样-if白)*R pr$~8e=c
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 Pr`s0J%m
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HHW
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL ~,gLplpG0
=T4u ":#N;
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 > w s!5q
w.uK?A>W,
if样：样品所测的荧光强度 4-V)_U#8
3;l "
=#5
if白：样品空白所测的荧光强度 S y
'M N1A;IJ
Ms：样品体积 -zKxf@"
jct./arK
R：分液体积比，R=10 .6m_>Y6 ,Sg33N ? 来源：金索坤技术 ~O03Sit-
/g76Hw>H
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