随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
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uVv o=3 36ygI0V_ 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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An 1.水性样品 _Z9H Ol@ }2@Aj 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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8bh49 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
l:' 0 c%?31 t 固相萃取
方法：
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.C4 活化：5mL甲醇、5mL水
pgp@Zw)r)k U3oMY{{E J 上样：10mL水性样品
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.*T _NwB7@ e 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
,NA _pvH) ZcQ@%XY3~ 洗脱：5mL甲醇
'ZiTjv ] 57S!X|CE 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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1 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
XD8Q2un M/L C:, 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
:H8`z8=0f{ D"vl$B X 2.低脂液体样品 277Am*2 ;UPI%DnE] 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
3OvQ,^[J4 fb;y*-?# 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
b.lK0 Xo |x$2- RUP 检测：GC/MS检测。
E(/M?>t- ;lU]ilYv 3.低脂固体食品 }Gi4`Es Hy|
X>Z 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
a i@hQJ* VyWPg7}e 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
*p=a-s5- *!- J"h 检测：GC/MS检测。
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%M0^d6M y L|'K} 4.高脂样品 N,F$^ q6 UD}#c:I 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
k/]4L!/ T 8AgKK=C = 4.1 动植物油脂样品的处理 'PK ;Fg\ i$ CN{c* 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
l+HF+v $ x4=Sm0Ro|V 固相萃取方法：
Svqj@@_f ]9]o*{_+(f 活化：5mL正己烷
3Z%~ WE;I K{ ED mC 上样：全部待净化液
1"yr`,}?8r q/#p ol 淋洗：7mL正己烷
W\Df:P {< U[EZ, 7n8 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
H@!]5 <:9 ~JQ6V?fucD 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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Hiac(&* 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
qV0GpVJZU? 7M)<Sv 检液。
*ze,X~8- 8*;>:g 检测：GC/MS检测。
6l:uQz9 b;F aTm@ 4.2其他样品的处理 YYL3a=;`a YC$>D? FW 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
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bwtjO 固相萃取方法：
gW^4@ q *CbV/j"P? 活化：5mL正己烷
6y "]2UgQk $Yp.BE<} 上样：全部待净化液
fW[RC d qq_ZkU@xg 淋洗：3mL正己烷
7TU xdI 9]l yV 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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` 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
_^ic@h3'X~ \ hb$v 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
f^F"e'1 tp }Bz&V 检测：GC/MS检测。
so| U&`G vq-;wdq?2 5.复杂样品 )KkV< $ _F^ NX % 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
cf*~G x_l -lq`EB + 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： z8)&ekG $"}*#<Z 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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pW at2)%V) 固相萃取方法：
Eq8:[o e<~bD F H 活化：5mL正己烷
4CS$%Cu\?w :SZi4:4-J8 上样：全部待净化液
@Yw42`> !s zIr-Rx'dL^ 淋洗：3mL正己烷
P#rS.CIh dMI G2log 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
\GK]6VW s;[WN. 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
vu:] [2"0 Lx| 0G $ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
w/9%C(w6 {=;<1PykLb 检测：GC/MS检测。
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&+ 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 3^-\=taN<m jsP+,brO 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
lNT bd"}$: | /n 检测：GC/MS检测。
Y~?Z'uR A4rkwM 附件一： +O.q YX &9"Y:), 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
{R_ <m$ NEvN j 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
tG zp= PyA d={o|Mf 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
M{)&SNI*C hJD3G
|E 流 速：1.0 mL/min
i]L=M
5^C xSNGf@1b 波 长：242 nm
}L&LtW{X {
0&l*@c& 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
2|d^#8)ZC N)AlQ'Lwx 样 品：15种邻苯二甲酸酯
1 ]
cLbJ )S 4RR2Q> 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
wy#>Aq g,!.`[e'ex 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
la w$LL 3Il._]#
柱 温：30℃
@6tczU}ak 
,>7dIJ qzw 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
%<a3[TQd`\ 0E!-G= v （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
XX%K_p`&Z J( XD wt 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
yTg|L9 MooH` 2Fd 附件二 oj Y.6w 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
Y` ]P& y p@ f
#fs 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
y@I 9>}"y Cfmd*, 色谱条件：
-F `GZ &gr 8;O:0 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
GIE QD$vy @H#Fzoo. 进样口：250℃，不分流进样
%8u9:Cl): E`JW4)AH 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
<t(H+ykh "$(D7yFO 进样量：1μL
vS~tr sI L3 oL>r'| 流速：1 mL/min
TC<Rg?&yb g,iW^M 质谱条件：
u*%mUh ^C~_}/c Z 接口温度：280℃
+ @fEw M _ _S) 电离方式：EI
rd%uc~/ `Mg3P_}= 电离能量：70eV
_0u= }tc O251. hXK 溶剂延迟：7min
J80& npsO ->{ \7|^ 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
tr0kTW$Ad H 9 BqE+ 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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s nzYFa J + 附件三 1^; &?E
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 eP3 itrH(
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06B)|s
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
c Ky%0oTla q+G1#5 AU$5" kBE 6ensNr~e a nMbV{h ,
xO@OkCue
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 8ksDXf`.
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
'mM5l *{ *$1)& 2i cG'Wh@
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