随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
-Qe'YBy: nr3==21Om4 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
@}Z Vtrz ]_$[8#kg 1.水性样品 dF2RH)U
d yCo.cd- 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
:zR!/5 ` y0FY&y= 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
[00m/fT6 nj4
/#W 固相萃取
方法：
{>;R?TG]$ t g/H2p^Y 活化：5mL甲醇、5mL水
y> (w\K9W L=h'Qgk% 上样：10mL水性样品
Rva$IX ^] t >sE x: 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
F gI3 Np)lIGE 洗脱：5mL甲醇
\ (T /O~b2 %K
QQ ,{ b 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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/q3 KY N0 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
[trwBZ^D~ c0fo7| 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
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V( J| zv"Z DRW 2.低脂液体样品 8e|
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sGy7 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
O0y_Lm\ bY0|N[ g 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
xF44M]i [zM-
^ 检测：GC/MS检测。
` ^y7f iW /}# 3.低脂固体食品 H
DFOA >&5DsV.B 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
"!%l/_p? :A'y+MnK< 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
/C G"]!2 " wx0j(:B] 检测：GC/MS检测。
^qD$z=z - VZmLS 4E 4.高脂样品 -fHy -Oh X LOh7(
此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
+Kbjzh3<wG ~;{; ,8!) 4.1 动植物油脂样品的处理 2?ez,*-[ My[ pr_xg 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
62o:,IcoG 0 e ~JMUb 固相萃取方法：
k(7&N0V%zz ZWU)\}}_R 活化：5mL正己烷
4,gK[ d c {xB!EQ" 上样：全部待净化液
sF?TmBQ* MvHm)h 淋洗：7mL正己烷
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L M bn 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
lVR~Bh 8 \ +T8(m 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
]
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Xvy wh\}d4gN 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
?U5{Wa85D X!Mx5fg 检液。
ogtEAv~e7N KL:j?.0 检测：GC/MS检测。
+0%w ;'9z
:O?MSS;~ 4.2其他样品的处理 z^ q0/' V _/%b)* 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
mpEK (p gQelD6 c 固相萃取方法：
Z{Qu<vy_ vq0Tk
bzs 活化：5mL正己烷
2 K6qY)/_ /P3 <"?#k 上样：全部待净化液
6NuD4Ga [{,T.;'<j 淋洗：3mL正己烷
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<@..C e/&{v8Hmb 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Jbg/0|1 "1* :JVG 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
SrJGTuXg 7wqK>Y1a 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
P%VSAh\|n )
7@ `ut 检测：GC/MS检测。
1{. |+S Z! n\'4 5.复杂样品 rfJz 8uF% ^|(LAjet 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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#A/ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： b\!_cb~ "@ ED( Sg 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Y\P8 v B d fwa 固相萃取方法：
V)k4:H
:e CwY 活化：5mL正己烷
JPHL#sKyz Ic<2QknmP 上样：全部待净化液
N>`Aw^ _@& oZgjQM$YP 淋洗：3mL正己烷
Sz`,X0a \gaw6S>n} 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
K69'6?# CAhXQ7w'Z 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
U8?mc KZE,bi:
~ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
_G@GpkSe> T8$y[W-c 检测：GC/MS检测。
&h/X ku&0 TC*g|d @b 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 #_p\Ie*rd e\L8oOk#r 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
6'f; -2 ?:0Jav 检测：GC/MS检测。
@6-jgw>W2 vl )l' 附件一： +=)+'q]S "0TZTa1e 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
j] [,J49L 69
.NPy@ 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
7 X 4LJf 9N3 e N 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
|wj?ed$
f B> .q d 流 速：1.0 mL/min
D1;Q C GPkpXVm 波 长：242 nm
H>@+om S21,VpW\ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
}o{(S%% b>9>uC@J15 样 品：15种邻苯二甲酸酯
]M'
=^32 =E{`^IT'R 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
HE_8(Ms ;8 EDs\,f} 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
uhutg,[ iMRwp +$ 柱 温：30℃
v1,oilL 
I ?.^ho 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
mB ON$sF| =+d?x 56 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
I"7u2"@-8j =
6\ ^% 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
cJ
@Wt>YI
n$,*|_$# 附件二 Jcm&RI"{ 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
.O }% g:Xhw$x9 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
+8Ymw:D7a 6?~"V 色谱条件：
~=RT*>G_ E 3gh?6 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
bU:EqW\( ^ #S*/bao# 进样口：250℃，不分流进样
/-+ xQn] 6v NrBB 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
VZymM< O h!.^?NF 进样量：1μL
Y^7$t^& _%!c+f7 流速：1 mL/min
,t9^j3I
xg o` ZQ d,3 质谱条件：
3U.8 8{y !tMuuK?IL= 接口温度：280℃
5JCG2jqx0 9XyYHi 电离方式：EI
- UdEeZz. V |/NB 电离能量：70eV
^3{TZ=_;| SAK!z!t 溶剂延迟：7min
C>$E%=h+_ HATA- M 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
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Vz$>XM ,(?po ('] 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
4K{<R!2 I `q":i>FP2 附件三 zPWJ =T@N
p) '.swpJ
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 { [Sd[P
#RIo6 3
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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QHSCF5 ! >olD_ ~k}>CNTr N^u,C$zP9C \(m_3 H
\Pv_5LAo
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 >=< qAkk
~[E@P1
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
h"b;e2 ?52{s"N0> b?
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