随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
O}cfb 4" XS@iu,uO 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
$<Gt^3e C'A
D[`p 1.水性样品 EiM\`" o L67yL( d6a 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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jk?If 07 E?K(MT&@ 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
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@&G
%cW ( 固相萃取
方法：
|9CPT %A# uZ1G,9 活化：5mL甲醇、5mL水
r)qow.+& XHuHbriI 上样：10mL水性样品
Q?m= a0g FO|Eg9l 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
5Obv/C NydoX9 洗脱：5mL甲醇
g7LS l)
)Cvre+ 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
M059"X=" 4L6'4 t"s 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
r?n 3v[ B ,#=;V"~9 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
Nj4^G ~_ D~<0CQ3n. 2.低脂液体样品 +D+ Rf,D 7(= 09z 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
0j|JyS:}G ::rKW *? 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
4m$Xjj`v
E z c#aQ. 检测：GC/MS检测。
w[wr Z:[ ~<#!yRy>r 3.低脂固体食品 /"<o""<] WwM/M!98J 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
KoNJ;YiKtN 6-<>P E2 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
)N4_SA n^ AQ !wC 检测：GC/MS检测。
hkq[xgX 5xaw a:K 4.高脂样品 ,NQucp 5@6%/='I q 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
Wa {>R2h\ 2 ,Og(_0> 4.1 动植物油脂样品的处理 p<2A4="& 9oK#n'hjb 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
f<V#Yc(U } ]F5qXF5 固相萃取方法：
<wt#m`Za R)AFaP | 活化：5mL正己烷
+) #d+@- aN7VGc 上样：全部待净化液
xD}ha -0 [^w 淋洗：7mL正己烷
#<X+)B6t 85rXm*Df 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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c} a. 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
#>+O=YO .'md `@t 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
`+[e] dH CA7 ZoMB# 检液。
D2 o,K&V Zgt:ZO 检测：GC/MS检测。
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-}Nb4 `9a %vN 4.2其他样品的处理 $Hcp.J[ O pi) 7R:i 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
hu (h' }eUeADbC 固相萃取方法：
uK6`3lCD ]-d:wEj 活化：5mL正己烷
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6 ~ 上样：全部待净化液
?bwF$Ku BX :77?9,+ 淋洗：3mL正己烷
P@P(&{@ 'EF Sr!+ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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n 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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Ib v J9 6qX 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
&6%%_Lw$ 49b#$Xq 检测：GC/MS检测。
D 3 m4:z wYnsd7@I 5.复杂样品 #$p&J1 nO^aZmSu 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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v'V! ZuIr=`"j 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： ^`ah\L rE wEdyK 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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D +b uan%j]|q% 固相萃取方法：
yPG,+uQ$. px6 [1'|g 活化：5mL正己烷
o^P/ -&T z~b5K\/1B 上样：全部待净化液
N y_d R4 2+^'af 淋洗：3mL正己烷
aLZza "W +T]/4"^M 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
DIrQ5C \F`%vZrKR 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Zb> UY8 tzH~[n, 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
.|ZO2MCd Ife/:v 检测：GC/MS检测。
|HT5G=dw c,
IAz 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 ~m`j=ot X
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eCK, 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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9W'@| 检测：GC/MS检测。
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\H 附件一： xLN$!9t ~DJ I Lc 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
`f)X!S2l ! (H
RP9 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
q 1Sr#h| qu`F,O G 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
9O4\DRe5
c ]K-B#D{P 流 速：1.0 mL/min
D b&=
N Yc`PK =!l 波 长：242 nm
O5v~wLx9e 3g Q2wP*K 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
|'QgL0?
tGw QUn 样 品：15种邻苯二甲酸酯
g0M/Sv )U +Pt98" 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
#gSIa6z1W w)<h$ <tU 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
g E $@:j Senb_ ? 柱 温：30℃
_xdFQ 
NGAja jB 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
2 X`5YN; kWxcB7)uk （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
e"]DIy4s Q mY1Bn?s 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
:eL
ja* 95^-ptO{1` 附件二 L<O" 36R 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
vj + S Jsw%
.< 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
Fy-|E>@]D 4kdQ h] 色谱条件：
h$I
2T X0Z r?$q
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
<O30X
!QuK P4.snR Q 进样口：250℃，不分流进样
}5a$Ka- 3FpS o+ 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
r4(Cb_ a~ "<lzu|$ 进样量：1μL
&0QtHcXpR ] eD5It\ 流速：1 mL/min
> V vjs 1X$hwkof 质谱条件：
H&3i[D!p =(U&?1 R4 接口温度：280℃
T($6L7 j9 ,}hJ ) 电离方式：EI
,@ *Srrw DHn u F@M 电离能量：70eV
hRW RXC 9 4Ev#`i3~ 溶剂延迟：7min
WFBVAD ]sf1 +3 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
*>,CG:`D M
XX:i 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
Q.b<YRZ tM%
f#O 附件三 G
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 9B&fEmgEc?
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
x!i( M>P l>kREfHq!{ D)_67w|u| AeZ__ X ; 1^ ([>|
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 +n>_NVe
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
7<Yf c@&`!e q b[UA5S\`
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