随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
Io t c>! [ua[A;K 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
YN~1 .!F O- box? 1.水性样品 t gHN\@yj x k3)#* 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
s>[Oe|` Fq`@sM $ 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
v l?fCO t;:Yf 固相萃取
方法：
}=.C~f]A ) q/brCq 活化：5mL甲醇、5mL水
#-{ljjMQI AgB$
w4 上样：10mL水性样品
6Q&i=!fQ V#c =O} 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
rP/W,!
7:K q^~w:$^ U 洗脱：5mL甲醇
% 6Y}0>gY L:jv%;DM 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
5j _[z|W2 \tdYTb. 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
ENf(E9O x7
xQrjE 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
|vo Z0U ,{Z!T5 | 2.低脂液体样品 w"
A {R xDmwi Vy 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
cOP%R_ak? l585L3i 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
>E>'9@Uh t\\<+^[% 检测：GC/MS检测。
\K:?#07Wj4 m .^ WSy
3.低脂固体食品 ?C_Y2JY 1*B'o<?P1 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
fc%C!^7 <{. pY rn 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
TZ PUVOtL_ cUU"*bA# 检测：GC/MS检测。
w-``kI D wPpe
rn05 4.高脂样品 #M:Vwn
JX Gk<6+.c~ 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
R%;dt<Dh f _ > lz 4.1 动植物油脂样品的处理 AJt4I
W@ 7]8apei| 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
_(:bGI'.m Yf x'7gj 固相萃取方法：
6"jV>CNc@ -&r A<j 活化：5mL正己烷
-2*Pm1\Z R"[U<
^ 上样：全部待净化液
%weG}gCM A$ o ?_ 淋洗：7mL正己烷
X?q,m4+ W=
$, \D+ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
#N `Z)}Jm 0^&-j.9 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
.wz.Jr`{ 8yn}|Y9Fu 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
X\'+);Z V<G=pP C'H 检液。
2/V9Or 52 \*k}RKDwT 检测：GC/MS检测。
*&lNzz5&
Q,z^eMk'd: 4.2其他样品的处理 o>}fKg< Z
7s
(g] 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
a+Z95~*sZ" P(#by{s 固相萃取方法：
,/>hWAx ,3tcti ~sZ 活化：5mL正己烷
}^ n p b;XUv4~V 上样：全部待净化液
rG*Zp7{ "Wz#< ! .r 淋洗：3mL正己烷
D L0i TsB"<6@!AA 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
us2X:X) *<P Qp 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
hpxqL%
r "QWF&-kAI 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
|hp_<F9. (QPfrR=J4 检测：GC/MS检测。
dPdodjSu,! [7Yfv
Xp 5.复杂样品 _&Hq` KJm qP"+SVq C 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
y#4f^J!V R6^U9 fDG 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： }9& Z#1/ 0Q81$% @< 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Z /#&c d|^cKLu 固相萃取方法：
ze+_iQ5 K,uTO7Mk[ 活化：5mL正己烷
f`zH#{u c-|~ABtEpX 上样：全部待净化液
So &an ! K4]42# 淋洗：3mL正己烷
c4]/{!4 Q 28 h3Ayw4 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
tVSURYA8 !$ $|zB% 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
X bF; ~W
h} W((L 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
R|7yhsJq, gv&%
2e} _ 检测：GC/MS检测。
A=Au >"nAA ;aZ$qgN*Y 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 zdDn.
vG )@-v6;7b 0 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
Kjbz\
~ PJC[#>} 检测：GC/MS检测。
kcy?;
b; z 3"2 8=)o 附件一： (!h%)
_?.l {}Y QB'} 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
y'(bp=Nq K`!q1 g` 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
xPa>-N=* rbP"
n)0= 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
b .9]b 7
4rmxjiN 流 速：1.0 mL/min
L@*0wx`fU 9moenkL 波 长：242 nm
|]7z uHdrHP 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
}Sa2s&[< HjTK/x'_'L 样 品：15种邻苯二甲酸酯
RYMOLX84 ]}Hcb)'j@ 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
ehO@3%z30c j3QpY9A 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
>LxYP7M hvu>P { 柱 温：30℃
uV<I!jyI 
U6qv8*~ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
juuBLv q4vu r>m6 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
lpkg(
J#& ~I6 Er6$C^ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
vrXmzq |E-0
P=h 附件二 UwY <3ul 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
qW
e1`.o VP=(",` 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
70&v`" ~u1ox_v`%( 色谱条件：
ME~ ga,|K a>`\^>G4 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
$ *K5 8):I< }s# 进样口：250℃，不分流进样
y|q4d(
P. xBU\$
ToC 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
aGNVqS%y dra'1E 进样量：1μL
y&9S+ ~j 3B' 流速：1 mL/min
wQ!~c2a<8 +-'q I_xo 质谱条件：
64s+
0} P~ _CDh.N 接口温度：280℃
x `PIJE +^gh 3Y 电离方式：EI
3{Ze>yFE )
EEr? " 电离能量：70eV
k(=\& T qt/syF&s 溶剂延迟：7min
'`"LX!"ZO ifTVTd7O 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
?M Kf=! w m8 0+b8b 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
`
\ZqgX4 >k(MU mhX 附件三 D"l+iVbBP
sC7/9</
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 X?Pl<l&
E^V |
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
r
o\1]`6 % dttE)oH? e XV @. 5<+K?uhm (?i[jO||B
e x?v
`9
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 e@]-D
FG
nb , 2,H
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
+pmu2}E.3 b]fzRdhl
/DFV$+ 9
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
