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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 Nt mmPJ|5 1 前处理方法： XP[ ~ :+ hY /qMK5 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 ( G~M E>
c& $[a%s 2 检测条件： ']d(m? oN)I3wO$ 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 N'PK4: efuiFN; 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 >QPCYo<E UG vUU<N|N 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 YDZB$?&a WEoD ?GLS8 2.4 检测结果： 9? ^0pR p 99%R/m vbtjPse `Gx
5=Bm; 方法检出限：0.01mg/Kg :*R+ee,& - #Fgybokm 方法线性：R2≥0.997 1uE M;O !Q}Bz*Y 方法回收率：90%-110% jN(c` Gb dZddo z_ 3 方案优点： QVmJ_WT J:I As:e` l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 V<U9Pj^?^ j#l1K O^y l 前处理简单，操作方便； l {\k\Q !4
B DX>J3h l 检测成本低，速度快； Bi0&F1
ZC! c
A{,2CYc l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 !$Arc^7r )>pIAYCVP 4 实验室整体配置清单： [h.i,%Ua"P =[)2DJC 4.1 前处理设备和试剂： T1RICIf 1F Ft @ZK!'@ 4.1.1 10ml的具塞试管10个； z~jk_|?|? )+a]M1j 4.1.2 恒温水浴锅一个； n%{oFTLCo 7K/t>QrBtU 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； :Lq=)'d;6 9}11>X 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； 22D,,nC0+= ts f !Q 4.1.5 16种塑化剂标准品； TA+/35^? t\lx*_lr 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； BWsD~Ft &0J/V>k 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 &sS]h|2Z5 4.2 GC-MS检测设备基本配置： L9 H.DNA Bh!J&SM: 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） Y ^uYc} :,=Z)e 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； ?a-}1A{
2&U<Wiu\} 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； .s<tQU MYeG r3V3 4.2.4 减压阀及配套的管路； g3, F+ 5V/CY cO 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； ' k[gxk|d2 $ ~*d. 4.2.6 衬管及进样垫； ]6 {\`a dbLxm!;( 4.2.7 网线及专用路由器； *npe]cC ;]^JUmxU[d 4.2.8 专用工具一套。 >#\&%0OZw o<-+y\J8K 4.3 选配部分： n`hes_{,g +iPS=?S 4.3.1 110位自动进样器； Zb7:qe<UN 2v<[
XNX 4.3.2 品牌机台式电脑； ^OQ#
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